chengjingbao
第11楼2008/10/20
这个就要首先要有个图谱了,没有大致方向神仙也没辙!
有图谱还要确认你的柱子能分离、检测器能检测出,就像有些人说的,先要找方法了。
我们通常都是做已知样,再做未知样,还要知道如何变通,改进方法。
像你这种做法,有点科研的味道。但总是有方法解决的,但不是论坛或QQ上三言两语能说得清的。
一般这种情况,完全不了解,都是从与它同类的、近似的、已知的物质开始推及分析。也就是从已知推向未知。
sarge
第15楼2008/10/21
没有标样有没有标样的定量方法,任何结果都只是参考值,有标样也是一样,这一点记住然后再分析。
归一化测量一些结果,气相上常采用100%-主要杂质峰-前面溶剂峰(一般有个内定值0.%一类的)这样的数据作为结果,液相上也可以归一化定量,但校正因子一类的计算比较麻烦。
还有就是参考滴定结果做含量分析。只要相关滴定基团的小分子量或大分子量杂质少那么结果也可作为含量,
还有内标法,选择内标物花点时间。
还有实在找不到内标物,那么提纯待测物质,把提纯的当作内标物,这个标准加入法也可行的。或已知已有某纯杂质,只要峰不够小也可用这种方法。
还有个比较不怎么样的方法,比如测相关杂质,那么移取配好的待测物规定最大要求(比如0.5%)先后进同样量,最后待测物谱图总面积减去待测物峰面积之和只要小于移取的主要峰面积那么合格(因为假设响应值相同所以结果比较粗)。
色谱上基本这些方法都用过,具体标准物选择,内标物自己查,一点点找就会有结果。
如果外标法那么首先买一点标样,然后自己厂研发人员提纯自己产品,用标样确定提纯样,日常检测,就用提纯样来做就可以了。