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  • yuduoling

    第23楼2008/11/02

    多谢楼上的分享,太详细了.学到不少东西

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  • tanggangfeng

    第24楼2008/11/03

    [quote]原文由 03yx2 发表:

    大家图谱来找茬(第二季)

    ◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆

    要求:1.找出图谱中存在的问题(越多越好噢!)
    2.图谱中一个主要问题是基线漂移(在图谱两端基线很平,中间峰却漂移的很大,最小漂移为50左右,最大的有150).
    针对峰的漂移你有什么好的建议嘛?
    3.如果要对图中的两个峰(图谱中峰1、峰2)进行含量测定,你觉得应该怎样改善条件才可以更好的进行定量分析
    .

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    目的:研究某一个厂家注射液的指纹图谱。
    色谱条件为:Eclipse XDB-C18(ODS-2,250×4.6 mm,5 μm),甲醇-5%乙酸梯度洗脱,温度:25℃,检测波长:284nm;流速1.0ml/min.进样量:10ul.
    检测样品:某厂复方注射剂.

    建议1)乙酸用三氟醋酸代替,做液相大多数情况下,TFA要比AcOH好。TFA一般只要0.1%,能使峰形更尖锐。
    2)柱温可以升到40度。这款agilengt的柱子升到40度没有问题。

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  • rainingvolvo

    第25楼2008/11/07

    分析时间太长,适当增加流动相的流速。

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  • ccpeg

    第26楼2008/11/09

    对我这种新人来说有些地方理解不了...

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  • yuduoling

    第27楼2008/11/12

    1、分析时间太长,建议加大梯度洗脱。
    2、主峰2分离不佳,可在水相加入TEA试试。
    3、换一根柱子试试,可能有很大改善。
    4、基线波动有点大,系统是否污染

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  • zishuijing229

    第28楼2008/11/18

    1,能把注射液浓缩后用流动相溶解吗?
    2,乙酸能用三氟乙酸代替?
    3,流动相开始一段时间的比例能改改?5-15min改成峰1的比例,峰2出完后的其他峰的流动想比例不用那么,能加快出峰时间,走梯度一般有个恢复的过程吧。

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