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  • ygx

    第11楼2008/10/22

    1.和别人的差异4%,若是同一个仪器分析的结果话,差别是较大的.一般结果不应超过3%.这可能同你的进样动作与别人的不一致造成的.或者是你所配试样浓度(内标物浓度)与其他人所制试样浓度差别大造成.内标法对进样量的要求,正如前面所说,不是太苛刻的.
    2.昨天和今天的面积差别大,应该是进样口漏气或进样针漏气造成.

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  • yangguowen

    第12楼2008/10/22

    你说的进样口漏气有可能?可是进样针怎么回漏气呢?难道是在每次同一个地方插针就回漏气吗?
    你说的内标物浓度差别大应该不会,只是我标准品的内标和样品的内标浓度确实不一样,(我们是先用标准品+内标测定他们的相对响应比,再代入样品+内标中算出样品中待测组分的含量的)不过都是70mg/100ml左右,也不会引起那么大的差别吧,更何况是内标法呢?

    ygx 发表:1.和别人的差异4%,若是同一个仪器分析的结果话,差别是较大的.一般结果不应超过3%.这可能同你的进样动作与别人的不一致造成的.或者是你所配试样浓度(内标物浓度)与其他人所制试样浓度差别大造成.内标法对进样量的要求,正如前面所说,不是太苛刻的.
    2.昨天和今天的面积差别大,应该是进样口漏气或进样针漏气造成.

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  • 阿du

    第13楼2008/10/22

    有没有确认过不同浓度内标与同一标样的响应比与浓度比是否一致,确认一个线性范围。
    一般尽量使用同一浓度的内标。
    你说的情况是只有你与其他人差别较大的个别现象?还是这个检测的普遍现象?同一个标样(包括内标)测定的重复性怎么样?

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  • zszh123456

    第14楼2008/10/23

    14C我调过,和别人的不一样相差也不是很大才4%,痕量分析允许误差不超过10%都是正常的,而且我感觉14C玻璃绵的关系很大,另外你的测定组份是否在溶济的拖尾峰上而导致定量不准呢

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  • zhcy1975

    第15楼2008/10/23

    内标法对进样要求不高,相差4%也不算大,在10%以内

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  • yangguowen

    第16楼2008/10/27

    我们这个不分流进样,寸管里不加玻璃棉的!

    zszh123456 发表:14C我调过,和别人的不一样相差也不是很大才4%,痕量分析允许误差不超过10%都是正常的,而且我感觉14C玻璃绵的关系很大,另外你的测定组份是否在溶济的拖尾峰上而导致定量不准呢

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  • 1005ling

    第17楼2008/12/23

    内标物容易挥发吗?我最近做内标,气相色谱做的,也是经常定量不准。我想可能是我用乙醇做内标的原因吧,现在还在想可行的办法呢。内标物是在文献上查的,轻易改的话就更郁闷了。
    那你最近做的样品如何了?

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