-
+关注
私聊
-
迷失的精灵
第14楼2008/10/24
液质联用仪维护管理如下：
一、
做液质，加离子诱导剂得是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸
二、
我认为要维护好仪器，
首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的；
其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；
最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。
注意：做液质时跑一针的时间最好不要超过45分钟，否则仪器会很累。
三、
LC和MS的条件优化是成功的关键。
四、
1、由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。
2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的。
3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。
4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。
5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生， 表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。
五、
要做好质谱的维护工作，就得从小处着手。比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱……细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免就可以了。
六、
做液质三年了，岛津、waters、ABI和finigan的都摸过，经验谈不上，说点自己的注意点吧。
1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些。
2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。
3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源。如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积。
4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中。做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。冲源的时候气可以关小些。
七、
1、样品必须过0.22um滤膜过滤，不得有颗粒物；
2、上样的溶剂，必须是色谱纯，最好和你的流动相比例一致；
3、反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样。
4、水，自然是纯净水了；
5、样品不允许含有金属离子、表面活性剂（不要用洗洁精洗瓶子）、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐；
6、淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别。
7、样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱。
8、六通阀处变三通，最好把没有信号的区域，切换到废液，这样减少源的污染
9、定期振气、清洗离子源，换油
应助达人
-
+关注
私聊
-
hncdcp
第20楼2008/11/03
很好的经验，值得学习和借鉴，感谢分享
juju11 发表:1.定期震气，更换机械泵油、滤网，必要时仪器除尘等。
2.每个项目做完，大约1000个样品后，清洗离子源、样品锥孔、预四级杆等。
3.定期对质谱进行期间核查、校准等。
仪器状态正常时，以上是最基本的维护。
还有一些注意事项：
1.每次进完样后，液相和质谱部分都要冲洗干净。
2.样品前处理一定要干净。
3.非挥发性的盐不能用在质谱中。
4.如果遇到放长假，实验室没有人，最最保险的办法就是关机，以免遇到停电的情况。
5.质谱所处的工作环境最好要无尘，温、湿度要严格控制。
6.样品浓度不能太高，以免污染离子源和四级杆。
7.做实验时，经常关注真空、柱压、碰撞气压力等，如遇情况可以及时处理。
8.操作人员一定要培训后才能上岗。
......
这些注意事项是为了保证我们的质谱正常有效的运行，减少人为损坏。