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  • sarge

    第11楼2008/11/07

    用不着一个一个检测,ICP-OES、ICP-MS都有标准曲线备份的!按重量比来计算吧,铁这个东西是比较麻烦的,不好做。还有就是你们整个体系可能被铁一类的污染了,你用硝酸多清洗(短时间内还是不可能见效)。你测的这几个东西是比较麻烦的,我以前做试验都用过,不测铜铁,你可以尝试氨水前处理,不测钠再尝试用氢氧化钠,不过这个法子还是不够好。如果不急的话,还是一点点滴加水,先少后多,这样干扰因素更少些。

    shaweinan 发表:  根据楼主提供的样品前处理过程,他已经将含量1-20ppm的各元素稀释了50倍,变成了0.02-0.4ppm,你再对这些元素进行显色、定容、测定,你能将As、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Na、Ni、Pb、Zn等元素都测出来吗?再有那么多元素你一个一个分别检测要测到什么时候去?

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  • 牛爸爸虎儿子

    第12楼2008/11/09

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    谢谢您的建议!
    As、Fe在浓盐酸条件下可能会挥发,所以在蒸水的时候应控制温度。(能给详细点吗?是什么原因让他们挥发的呢?具体温度控制应该怎么样?)谢谢!~

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  • 牛爸爸虎儿子

    第13楼2008/11/09

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    谢谢您的建议!
    As、Fe在浓盐酸条件下可能会挥发,所以在蒸水的时候应控制温度。(能给详细点吗?是什么原因让他们挥发的呢?具体温度控制应该怎么样?)谢谢!~

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  • 牛爸爸虎儿子

    第14楼2008/11/09

    前处理的办法是解决了,但是做样品时空白的铁含量很高,有0.6-0.8PPM,样品经过稀释10倍-20倍,有时候也就在1.2PPM左右,这样的时候是扣空白还是不扣空白?
    空白的铁含量很高,我找了一下原因,水没问题,AR级浓硝酸有0.2PPM,我做前处理是用的7+5的硝酸,加热至溶液澄清,无黄色浓烟生成,瓶子是浸泡处理过的,那铁是怎么被污染的呢?是不是向楼上提到的那种铁挥发污染的?因为我做样的时候是把空白和样品一起加热的!样品溶于水生成HCL,加热后浓缩,然后铁砷挥发?

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  • 牛爸爸虎儿子

    第15楼2009/03/06

    测定如上金属时,样品中含大量的磷酸对结果有什么影响?
    陪标液的时候要刻意做磷酸基体吗?

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