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  • tang566

    第11楼2013/05/13

    应助达人

    震荡频率60rpm，有点低，配制的0.07mol/L的盐酸，需要标定。

    feisufei11(feisufei11) 发表:我用的是优级纯的盐酸，用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的，满足偏差要求。样品是油漆粉末，已过筛，均符合EN71-3的要求。而且水浴锅刚刚检定过，振荡频率为60，测试时间也对的啊，我们是两个人做的比对，结果差不多，回收率几个元素很高...

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  • chun870605

    第12楼2013/05/13

    en71-3不需加内标

    ericzenglab(ericzenglab) 发表:多取量，内标不要太大

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  • chun870605

    第13楼2013/05/13

    会不会残留啊？过程空白咋样

    feisufei11(feisufei11) 发表:原文由 lele163 发表:我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230.

    这个现象是很特别，我试了挺多次了，还是差不多，当然也不是所有的样品会出现这样的情况，不知道是什么原因。我用的是VARIAN 720，455的谱线是很灵敏。

    晕了，我们刚刚做了EN71-3出现的问题和你类似，也是回收率偏高，也不晓得什么原因不过好像HG的回收率是好的...问下你标液是用0.07mol/L HCL配制的？有没有加过2mol/L HCL调PH？

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  • andrew-zhang

    第14楼2013/05/13

    60可能会造成结果偏低吧，看了几份能力验证报告，基本都是设置为100r以上的，120的比较多

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:振荡频率为60?用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的?不用标定？

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  • 依风1986

    第15楼2013/05/13

    应助达人

    MATTEL要求还150+/-20转每分钟

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:60可能会造成结果偏低吧，看了几份能力验证报告，基本都是设置为100r以上的，120的比较多

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  • feisufei11

    第16楼2013/05/17

    残留不太会有的，我们都用25%的HNO3浸泡了一天一晚的瓶子做测试的，我们用的是PE的8300

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  • feisufei11

    第17楼2013/05/17

    我们没有进行标定，直接用移液抢移取至1000ml的容量瓶中定容的

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  • lizhenguo

    第18楼2013/05/21

    振荡器频率为60是低了一点了！我们正常是用100的！还要看看你的水浴锅温度有没有达标。酸我们都是取11.7定容至2000.单次配酸体积越大，结果误差会越小。

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  • 娴闲

    第19楼2013/05/21

    检查一下加标后的酸度(PH值)吧，酸度大了Ba的溶出会增大的。

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