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  • cqlj

    第51楼2008/11/06

    一般钢铁的分析是用标准钢样来做曲线,来进行对未知样品结果计算的。
    比如测定一个不锈钢中的镍元素,这个样品(我们称做A)的含量在9-11%之间,于是选择与之相近的标样进行同步分析;分析完成后我们没有稀释溶液,也就是说没有定容,我们选取了9.80,10.55,11.00,11.20四个标准钢样,分析得出数据后绘制成曲线,然后根据未知样品A所得到的数据在曲线中查出这个样品的具体含量。

    我要说的情况是:
    现在依然是用上面所做的这个曲线,我们准备测的样品(我们称作B)它的含量大约在60%左右。按照分析方法完成后,把B样品定容稀释到100ml,然后取出10ml,用着10ml所得到的数据在曲线中查出来具体含量,得到一个值,再用这个值去乘以10,乘出来的最后数据就是B样品的最终含量结果。

    这样的分析做法可行吗?最终计算出来B样品的数据准确吗?

    (注:B样的称样量和试剂的加入量与标准钢样的完全一致)


    附:标样的整个分析过程:
    取含量为9.80,10.55,11.00,11.20四个标准钢样,分别称取0.1g放入150ml三角烧瓶中,加入高氯酸和盐酸(约15ml)加热溶解,溶解冷却后,加入5ml水溶解盐类,依次加入柠檬酸和显色剂(共计20ml),摇匀。用分光光度计进行比色,记下吸光度值,然后进行曲线绘制。
    B试样操作方法与标样方法相同,不同的是将其稀释100ml,取10ml,来测定吸光度,然后在曲线上找出含量。


    你的整个分析过程看起来有些乱,不好理解,不知你的这个分析方法是从何处得来的.
    1.这样高含量的样品首先应选取用重量法或容量法,不适用比色法;
    2.若采用比色法来测定,加入的柠檬酸和显色剂是否足够,其它杂质元素的含量有多少,如铜等,可以考虑淬取分离铁基体;
    2.标样和试样的分析步骤应当保证一至,不知你的方法中为何没有说明是否定容;
    3.样品数据是否准确,为何不用一个质量控制样或别的方法如重量法来进行验正呢?

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  • 戈壁明珠

    第52楼2008/11/06

    应助达人

    要控制好样品检测液中被测物的含量,不然会超曲线的。

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  • fgx123

    第53楼2008/11/13

    1、保证标准曲线的相关系数达到分析要求
    2、样品的浓度必须在线性范围内

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  • tangldy

    第54楼2008/11/27

    类似的方法我们也常用,不得已时可以出具粗略数值,一般情况下差不太多,严格说肯定不行,因为基体元素和干扰元素的含量不同会导致误差,分析曲线也不能保证是直线

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