内标法应用的最基本要素之一就是：样品中不含有内标物。

如果你说的样品和对照品中都没有内标物，峰面积大小不一样是说标准样加标后和样品加标后峰面积不等，那是正常的，肯定不影响结果。如果相等你就不用内标法做了，用外标法要简单得多。另外，你不需要对每一个样品都对照分析对照品，一个月分析一次就成了。

如果你的样品中含有内标物，那就麻烦了，你应该用内加法，或者说标准加入法来分析这个样品。如果这样，那是一个很长的话题了。不在这里详细说了。

各位高手，我现在遇到一个和楼主一样的问题，顶空进样的方法，对照是用内标溶液溶解的，定量4ml到顶空瓶，样品是用4ml内标溶液溶解，对照和样品都各做3个，各3针的RSD都不到1%，但是对照图谱中的内标物峰面积比样品图谱中的大了20%，内标物是丁酮，待测样品是头孢呋辛钠，为什么会出现这样的情况？怎么样解决？望各位高手指教

楼上说的情况，是不是你的内标加的太多，远远超出了线性范围，使得你测试的数据不具有线性关系。这个是自己的方法，还是哪里的方法？

如果我用内标标准曲线法，就是将标样配成不同的浓度，然后加入相同的内标量，通过测定得到标准曲线，然后用这个曲线去分析样品，是不是比利用单点校正因子去分析要准确呢？
还有一点，怎么才能将定量做准确呢？好苦恼啊！

比例一致就ok吧，分析结果与面积关系不大

应助达人

内标峰面积如果差得多，需要排除是仪器分析的问题还是其他问题，还要看内标是在哪一步添加的。