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千江有水
第13楼2008/11/14
应助达人人家就这样给的方法，必须严格遵照。其实我们的样品7分钟以后就什么也没有了
yuyusheng 发表: 色谱柱的极限温度跟柱箱温度接近，本身检测的结果就不是太有说服力，可以考虑下根据你检测样品包含的物质种类，购买一根极限温度较高和灵敏度更好些的柱子，可以通过像安捷伦公司提供的色谱柱手册中描述每种色谱柱的应用范围来选择啊，很详细介绍柱子的极性、检测物质种类、检测方法等。
FID检测器温度最好是250摄氏度了，进样口温度要230摄氏度纳高就令人费解了。你柱箱又要40摄氏度，你分离的东西也够复杂的。
不过我最疑惑的地方是“初温40度，保持7分钟；然后5度/分钟至150度，不保持；然后10度/分钟至230度，保持5分钟”，40度停一次，升温到150度又不停，你究竟分离什么东西啊？搞不懂。
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雾非雾
第14楼2008/11/14
应助达人这个毛细管柱的最高使用温度为230度，如果是我的话升温程序最高只会到210-220度。高温段要保持一段时间（至少20分钟）相当于烘烤柱子。
wolf1147 发表:日本三菱公司买我们公司的产品，给了我们以分析方法，如下：
仪器：色谱 CP3800,FID检测器
色谱柱：CP-WAX 30米 0.32毫米 0.5微米；最高使用温度230度
检测器温度 230度
进样口温度 230度
柱箱温度为程序升温 初温40度，保持7分钟；然后5度/分钟至150度，不保持；然后10度/分钟至230度，保持5分钟
我感觉这个方法不太合理，一是柱温太高，一是检测器温度、进样口温度有些偏低。可是人家鬼子就严格这么要求我也没办法。请各位板油只从参数设置方面对这个方法加以讨论。
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xy200609
第16楼2008/11/14
程序升温最后温度达到230应没多大影响，因在230度时分析组分基本全出来了，相当于老化一会柱子。但是一定注意：在230度时分析组分还长时间在柱子里面，就会影响固定液稳定性，柱效降低。当然柱温设置稍低一点更安全。
检测器温度设置不比前面通路温度低就行。wolf1147 发表:日本三菱公司买我们公司的产品，给了我们以分析方法，如下：
仪器：色谱 CP3800,FID检测器
色谱柱：CP-WAX 30米 0.32毫米 0.5微米；最高使用温度230度
检测器温度 230度
进样口温度 230度
柱箱温度为程序升温 初温40度，保持7分钟；然后5度/分钟至150度，不保持；然后10度/分钟至230度，保持5分钟
我感觉这个方法不太合理，一是柱温太高，一是检测器温度、进样口温度有些偏低。可是人家鬼子就严格这么要求我也没办法。请各位板油只从参数设置方面对这个方法加以讨论。
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shalin
第18楼2008/11/14
yuyusheng 发表: 色谱柱的极限温度跟柱箱温度接近，本身检测的结果就不是太有说服力，可以考虑下根据你检测样品包含的物质种类，购买一根极限温度较高和灵敏度更好些的柱子，可以通过像安捷伦公司提供的色谱柱手册中描述每种色谱柱的应用范围来选择啊，很详细介绍柱子的极性、检测物质种类、检测方法等。
FID检测器温度最好是250摄氏度了，进样口温度要230摄氏度纳高就令人费解了。你柱箱又要40摄氏度，你分离的东西也够复杂的。
不过我最疑惑的地方是“初温40度，保持7分钟；然后5度/分钟至150度，不保持；然后10度/分钟至230度，保持5分钟”，40度停一次，升温到150度又不停，你究竟分离什么东西啊？搞不懂。
估计应该是酒类吧。。个人觉得最后的柱温保持在230度有点高啊。。对柱子不好。
