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chenbboo
第12楼2008/11/15
谱线的位置，我在软件上观察：红色框基本卡在峰型的头部，应该没有问题吧？我用的软件推荐的S灵敏线181.972,我的仪器十月份刚买的，一直就是这样低啊！我试过不开吹扫也可以做，只是灵敏度要低一半。190nm以下的我只做过S，与其它元素比较，推荐显示的灵敏度就是很低的，供应商的工程师也说S是不好做的。有时候观察其它元素会看到峰的顶点偏离观测位置，这样的情况要怎样调整呢？重新进行波长校正?但是做下来线性还可以。
shaweinan 发表: 用ICP测试S元素灵敏度很低，不知你的仪器能否看到谱线轮廓，如果可以，那么可先从谱线的检测位置看一下谱线是否对好了。如果谱线位置没有问题，那很可能是光路驱气不完全，因为S的两条灵敏线的波长分别是180.731nm和182.034nm，它们都处在远紫外区，空气会产生很大的吸收。如果其它元素波长低于190nm的谱线灵敏度也有不同程度的降低而在109nm以上的谱线不存在这一现象的话，那就更能说明这一点。
对于一个样品的测量值明显偏高的问题，很可能是存在谱线重叠干扰。不知你的软件是否提供了干扰谱线的情况，如果是，可以去看一下。再有就是你样品的主体元素是什么？你测S时选用的是哪些谱线？
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shaweinan
第15楼2008/11/16
你没有弄错吧，我特意去查了一下过去电弧和火花的硫元素的谱线波长表，没有看到有181.972nm这条谱线呀。ICP测S时常用的是180.731nm和182.034nm两条谱线，它们都是原子线，所以如果S的181.972nm谱线存在的话，应该在电弧和火花的谱线波长表中也能看到啊。不知这里有谁具有ICP的谱线波长表。
chenbboo 发表: 谱线的位置，我在软件上观察：红色框基本卡在峰型的头部，应该没有问题吧？我用的软件推荐的S灵敏线181.972nm。我的仪器十月份刚买的，一直就是这样低啊！我试过不开吹扫也可以做，只是灵敏度要低一半。190nm以下的我只做过S，与其它元素比较，推荐显示的灵敏度就是很低的，供应商的工程师也说S是不好做的。有时候观察其它元素会看到峰的顶点偏离观测位置，这样的情况要怎样调整呢？重新进行波长校正?但是做下来线性还可以。
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shaweinan
第16楼2008/11/16
既然是轴向观测，那灵敏度应该更高才是，测1ppm以上的S更没有问题。再有就是你用其他品牌的硫元素标准溶液10ppm，经典方法测：10.2ppm，ICP测试10.5ppm，已经表明方法没有太大问题，而用硫酸钠（分析纯）溶液，估计值4ppm，用经典的方法测试值为3ppm，ICP检测为300ppm，很可能是因为存在谱线的重叠干扰。因为你的溶液中存在着大量的Na，所以你可以用纯Na的标准溶液（其中不含S）测一下，浓度最好是和测S时溶液中Na的浓度一样，看S的谱线位置是否还有谱线，来证实一下我的判断。
chenbboo 发表: 仪器是轴向观测模式，我设计了这样的实验：配置硫酸钠（分析纯）溶液，估计值4ppm，用经典的方法测试值为3ppm，ICP检测为300ppm；另用其他品牌的硫元素标准溶液10ppm，经典方法测：10.2ppm，ICP测试10.5ppm。请问说明什么问题？
