+关注 私聊
  • 磨剪子嘞 锵菜刀

    第11楼2008/11/23

    哈哈,那就是样品都有问题

    cocacola1573 发表:看了这么多回复,怎么就没有人怀疑机器的探头有问题?
    很明显,楼主做不同的样品都会有这种现象,是样品的问题吗?

0
    +关注 私聊
  • 扫描电镜分析

    第12楼2008/11/27

    比较同意 5 楼 和 9 楼的看法,主要是导电性不好,导致“荷电效应”,既然有的样品拍摄效果可以,则表明与设备状态关系不大。楼主的粉末样品铺的太厚了,本来就不导电的粉末,相互之间又少有接触,即使喷金效果改善也有限。建议薄薄的一层铺到导电好的 硅片 表面,再喷金,测的时候找较薄的区域测,不同区域荷电效果不同,多试试。如果倍率较低,只有几千倍的话,喷金可厚些,看不出喷的金的。

0
    +关注 私聊
  • annelugel

    第13楼2008/11/27

    很明显是荷电引起的,可以用两种方法试一下:
    1.用低电压(15kv以下,10kv可能更好些)获取图片。
    2.镀金,时间不应小于90秒(一般要更久,看选择的电流多大了)。
    制样时尽量让粉末分布均匀点(比较困难),效果会更好。

0
    +关注 私聊
  • lhl_71622

    第15楼2009/02/12

    是样品没有处理好

0
    +关注 私聊
  • 共工

    第16楼2009/02/12

    以下是我自己写的一点东西,请指正。

    电镜图像不好的原因何在:

    四大原因,34项具体原因:

    1.    来自操作员不当操作的原因:

    1.1.    电子光学部分没有调整好
    1.1.1    灯丝加热电流不对,多数是不足;导致的现象有图像边缘不够尖锐,亮生度不稳定;
    1.1.2    探针电流调节过小;导致图像对比度低,噪音大等;
    1.1.3    对中合轴不正;导致图像模糊;
    1.1.4    光阑尺寸和工作距离选择不当;导致图像景深不够;
    1.1.5    像散没有充分消除;导致图像在特定方向模糊;

    1.2    来自扫描观察系统的设置原因:
    1.2.1    扫描速度设置不当;导致图像噪音大,图像质量恶化;
    1.2.2    对比度调整不当;
    1.2.3    亮度调整不当;

    1.3    操作过程中所遇到的一些具体问题处理不当:
    1.3.1    加速电压选择不当; 导致图像边缘不清晰,或者出现充电现象;
    1.3.2    正确应对不同原子序数的样品;
    1.3.3    所谓样品上的充电现象;导致非正常的对比度,图像平移,和图像不稳定等;
    1.3.4    束流太大,导致样品过热,引起变形和开裂;

    2.    来自仪器本身的原因:

    2.1 仪器电子光学部分的故障:
    2.1.1 加速电压供给不稳定;导致图像出现锯齿,亮度以及聚焦的不稳定;
    2.1.2.发射枪部偏压电路反馈失调;导致图像亮度和聚焦的不稳定;
    2.1.3 电磁线圈供电问题;直接导致聚焦不稳定;

    2.2 仪器扫描系统的故障:
    2.2.1 扫描和显示的非同步问题;导致图像有锯齿,或是不稳定;
    2.2.2 扫描电路的非同步问题;导致图像重影;
    2.2.3 阴极射线管寿命问题;导致图像在被“烧焦“的一块发暗;
    2.2.4 阴极射线管线圈问题;导致图像有“影子“;
    2.2.5 阴极射线管发射枪高压问题; 导致图像不稳定;

    2.3 仪器镜筒的问题:
    2.3.1 镜筒受到污染;导致图像模糊或平移;
    2.3.2 镜筒中的光阑位置错误;导致图像边缘模糊;

    3. 来自样品制备方面的问题:

    3.1 样品制备过程;
    3.1.1 错误的样品制备顺序;导致杂质的混入和样品变形;
    3.1.2 错误的样品干燥;同样导致杂质混入和样品变形;
    3.1.3 制备过程中样品受到污染,导致杂质混入;

    3.2 样品蒸镀时的问题:
    3.2.1 镀层材料选择不当;导致镀层颗粒过大等;
    3.2.2 蒸镀量控制不当;导致样品或是充电,或是表层开裂;
    3.2.3 蒸镀的一致性控制不佳; 导致部分样品或同一样品不同区域充电;

    4.来自仪器所在环境的影响:

    4.1 游离磁场
    4.2 机械震动
    4.3 噪音
    4.4 室温波动
    4.5 供电问题
    4.6 接地问题

    其中第四大项原因还有待详细阐述,我一准备完毕就会上传。再请大家斧正。


0
    +关注 私聊
  • h_j

    第17楼2009/02/12

    这个是电荷效应吗?电荷富集-消散,根本没法抓图的呀?

    arevajzhwang 发表:看起来应该是电荷效应。

    不晓得你这是什么样品,如果是粉末样品,那么制样的时候有问题,粉末在导电胶上粘得太厚了,粉末的接触不好,如果本身导电不好的话容易出现电荷效应。应该是薄薄的粘一层,然后用压缩气吹掉浮粉。如果不是粉末样品,建议你在样品的表面也粘导电胶,连到基座,增加导电性,拍照片的时候尽量找导电胶附近的拍,效果会好很多。

0
    +关注 私聊
  • jzhx68

    第18楼2009/02/14

    应该是电荷积累,由于你用的是FEI的QUANTA电镜,可以试验一下,用LOW VAC模式进行观察,看看是否还出现这种情况。不管图像的质量,只要不出现这种情况的话,你以后在制样时就要注意。

0
    +关注 私聊
  • bigbug51

    第19楼2009/02/21

    很明显是,样品导电性不好,和探头没关系,既然是FEI的机器可以用低真空模式,不需要镀膜。

0
    +关注 私聊
  • RoadCH

    第20楼2009/03/03

    等候大侠的佳作中!

0
    +关注 私聊
  • fengyonghe

    第21楼2009/03/06

    把样品清洗干净,问题就解决了。超声波清洗。

0