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  • lrm

    第22楼2008/11/27

    一直在做血样的分析,对“vehicle”深有感触。如果DOSE溶液的溶剂含吐温-80,PEG-400等表面活性剂,则对分析物或内标干扰可能性非常大。如果内标响应波动很大(一般是标曲和样品的内标很不平行,前几个时刻点的样品影响最大),可以考虑调节流动相梯度,使出峰时间避开干扰物,也可考虑换内标。对于被影响最大的前几个时刻点(尤其是IV 样品),可以采取稀释样品的方法避开表面活性剂的影响。
    考察基质效应的方法可以采取柱后灌流的方法,会很快速很清晰的看到是否有基质效应。
    carry-over 如何降低问题,目前也一直关注。1.可以通过设置较合理的洗脱梯度,即要有强洗脱程序。2.对自动进样器,可以多设置几次洗针程序,洗阀程序。不同的进样器残留可能不同。3.在高浓度样品后多进几针空白样品。
    cross talk:也遇到过此类问题。所以一般要选2个以上的离子对MRM,会降低 cross talk几率。

    zzz 发表:基质效应:(就生物样品而言)很大程度上来源于内源性磷脂,大概占整个血样的10%左右,我一般通过分离来解决,如果分不开的话就改流动相的PH值,还不行的话就优化前处理条件,实在不行的话就只能换离子了。一般这几种方法都能很好的解决基质效应,最后一招就是用固相萃取,但是成本比较高。
    有没有人关注过vehicle,这也会在很大程度上影响我们分析工作,特别是加入了吐温-80,PEG-400等表面活性比较大的东西,如果你发现内标在毫无理由的乱跳的话并且你找不出任何原因的话就很有可能是其中的vehicle在起作用了。大家可以注意一下啊!
    carry-over:换洗针液(flush bottle)是一个解决方法,而且效果还不错,据说在流动相中加入高浓度盐也有不错的效果(但本人没有试过)。
    cross talk:研究的比较少,还要关注一下。

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