应助达人

看了您的谱图，应该是乐果标准品的问题，标准品里有杂质，您是买的纯品自己配还是已经配好的溶液？

应助达人

楼主，您好，不知您的仪器维护是怎么做的，如果分析样品较多，仪器的维护要经常做，进样口、衬管、色谱柱头都是容易被样品中的杂质污染的。
如果溶剂峰异常，还有大的负峰，可以把检测器做一下清洗。
关于毒死蜱的问题，进样前后仪器都是要洗进样针的，所以不应该有交叉污染的情况，可能是你标液配制中的问题。

恩，谢谢！检测器是怎么清洗的？检测器一般不会污染的太严重吧？

建议把进样口和柱温，还有检测器，都升温到上限，烤一烤，时间不要太长，基线走平20分钟就行，然后再来一遍进样。

我觉得你多一个峰。应该是敌敌畏。在进样口转化成了敌百虫。

这个也不太清楚了。不过可以肯定的是柱子的问题。我换了一个柱子后，就没有出现这个问题了。
最后面的那个峰是假的，前面三个峰才是敌敌畏，乐果和毒死蜱的峰。
柱子也老化了很长时间，进样口处的柱子也剪了一截。但还是不行。什么样品都不注射的时候，也会在那个地方出个峰的。
这个问题到现在还是没有解决。可能只能换个新柱子了。

应助达人

是不是色谱柱流失所导致的，在较低的温度下也会出峰吗？

应助达人

FPD的清洗比较简单的，把各个部件拆开，把燃烧室（离子化室）、石英衬管等用溶剂清洗即可，安装时按照和拆时相反的顺序。

应助达人

如何判断敌敌畏变成了敌百虫了？

应助达人

反过来了，是敌百虫变成敌敌畏吧，我试过直接进敌百虫的标准品上gcms就是两种都有