乐果

第15楼2008/12/08

测溴氰菊酯用ECD是对的毛细柱用弱极性的柱子。如果用C18固相萃取，先用甲醇3-5毫升再用水3-5毫升活化，上样液用乙腈洗脱。浓缩至干，在用正己烷定容。应该没什么问题。
sujianfeng 发表:c18柱反相吸附，应该使用乙腈或甲醇洗脱，不宜使用丙酮：正己烷某一比例，特别不能用正己烷，因为对于反相吸附来说，正己烷是最强的溶剂。甲醇没试过，乙腈需20mL才能洗脱绝大部分溴氰菊脂。

若使用正相吸附填料，使用丙酮：正己烷某一比例（1：19或1：9）洗脱效果好，溴氰菊脂一般很快就出来了

得看做什么样品决定选什么柱子，柱子选错，完蛋

不管用什么洗脱，测溴氰菊脂最终上机样液最好使用正己烷定容，杂质含量较少，乙腈或甲醇不好

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qmiao

第16楼2008/12/08

楼主净化方法不对，怎么能用c18/甲醇，应使用florisil，正己烷/丙酮 9/1

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aifenxi

第17楼2008/12/09

如果您是用carb/NH2做净化,你如果用正己烷：丙酮=9：1来最后洗脱小柱,那活化的时候就用正己烷：丙酮=9：1.
如果是用C18柱净化,C18要用水和甲醇活化,如果您的萃取溶剂用乙腈,就用乙腈洗脱,如果用C18柱最好在溶剂置换后用NH2或PSA除杂质.
yangjun007 发表:请问大家，是不是我用正己烷配溴氰菊脂来做标液，正己烷：丙酮=9：1来最后洗脱小柱，那活化的时候用正己烷还是正己烷：丙酮=9：1来呢？
再问，我昨天用甲醇陪的标液，今天进样怎么浓度小了10倍？

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