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  • Tinacrysta

    第11楼2008/12/01

    乙腈的浓度是不是可以用水分测定仪测一下流动相的水分来确定

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  • ashao

    第12楼2008/12/01

    酒精计可以测量乙醇和水的含量之比
    但是乙腈没有这样的仪器ba
    不过不知道用个酒精计是否可以实现乙腈的相对测量
    然后再换回乙腈和水的比例——毕竟酒精计的刻度是平均分布的，呵呵
    ？？？？？？？？？？？？？？

    qmc777 发表:乙腈的浓度是不是可以用水分测定仪测一下流动相的水分来确定

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  • rate4444

    第13楼2008/12/01

    单一的流动相绝对可以，对比样品很稀，流动相废液较多的情况下就可以用。不放心用0.22滤膜过滤，要求比一般0.45还高呢。可以反复用个两次。不过基线可能会有点影响，只要要求不太高，可以反复用。当然有机相可能会因为挥发导致比例不对而略微影响出峰时间。

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  • larchina

    第14楼2008/12/01

    当然不可以回用，你这样做出来的结果，是绝对不可靠的

    ashao 发表:HPLC制备的“废液”可以重复使用？谢谢

    大意是
    如果使用四元低压泵
    那么混合好的流动相
    比如70%的乙腈
    在HPLC制备色谱的时候
    比如工作时间为5个小时
    而1小时的流动相下来后使用的流动相为600ml
    得到这600ml的含有一些杂质的“废液”
    可以把这些混有杂质的流动相“废液”旋蒸
    出来的新馏分仍然认为是——70%的乙腈
    这时可能5个小时的制备实验刚进行一半
    那么这些废液的乙腈经过膜过滤之后
    可以直接当作该制备色谱的新流动相——其浓度仍认为是70%


    这样做对吗？
    难道为了节约色谱纯度的流动相真的可以这样做？
    谢谢指教啊，呵呵

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  • ashao

    第15楼2008/12/01

    好的，谢谢指教
    单一的流动相指的是除了水只有另外一种熔剂吧
    比如单一的甲醇+水或者单一的乙腈+水
    这样混合的流动相其不同浓度对应着其唯一的不同密度
    ——这也是酒精计的原理

    rate4444 发表:单一的流动相绝对可以，对比样品很稀，流动相废液较多的情况下就可以用。不放心用0.22滤膜过滤，要求比一般0.45还高呢。可以反复用个两次。不过基线可能会有点影响，只要要求不太高，可以反复用。当然有机相可能会因为挥发导致比例不对而略微影响出峰时间。

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  • ashao

    第16楼2008/12/01

    larchina 发表:当然不可以回用，你这样做出来的结果，是绝对不可靠的

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  • ashao

    第17楼2008/12/12

    ashao 发表:分析的肯定不行？
    但是
    半制备的可能可以
    特别是那种——
    【1】前后都是针对的都是同一体系，乃至同一次实验
    【2】流动相只有两种
    【3】滤膜用0.45nm的过滤外还用孔径更小的过滤以使之高纯度
    但是，现在的问题好像是，这样做是否值得——比较麻烦啊
    制备所需的精度毕竟没有分析的那样准确，呵呵

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