皮皮鱼
第13楼2009/02/27
无论什么溶剂,通常质量体积浓度的样品,进样同样的体积,在同一台色谱仪上正确进样,必然峰面积相等。
很遗憾,你的进样手法不佳,导致了你所说的峰面积差异。水和乙醇的沸点不同,与甲醇的沸点也不同,较大的沸点差异在进样的时候会造成针头效应,也就是说气化的时候,针头内的样品会发生汽化,不同沸点的组分气化度不相同。。正是这个不同,造成了你的峰面积不一致。你可以仔细检查一下,如果是外标法,是不是乙醇中的甲醇浓度大;如果是带校正因子的面积归一化法(TCD),水中的甲醇浓度大。如果和我说的相同,就是你的进样手法问题了。
其实,你能够发现这个不同,说明你是个仔细而且聪明的人,进样手法也非常的稳定了。但是,针头效应是个非常难解的问题,自信的说,我进样也不能避免。。。。。。哈哈,这是没什么办法的事情,只有自动进样器能够解决了。
皮皮鱼
第14楼2009/02/28
峰高一样,面积不同。说明拖尾很厉害。拖尾有两种可能,一种进样不好,造成甲醇峰拖尾。一种溶剂浓度高,溶剂峰拖尾。
甲醇峰拖尾的话,就是进样手法的问题了。如果溶剂峰拖尾,甲醇可能受到拖尾的影响(看固定相和甲醇出峰位置)。如果两种溶剂不同,而你的工作站积分参数设置不正确,溶剂拖尾对甲醇峰面积也会造成系统误差而导致面积不同。这个要看到你的谱图,还有你的进样情况(包括注射器容量,进样量,气化室温度,柱箱初始温度,色谱柱类型),以及积分参数(包括斜率SLOPE、漂移DRIFT)才能仔细分析了。