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第11楼2013/05/06
应助达人フルアジナム試験法
１． 分析対象化合物
フルアジナム２． 装置
電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフ(GC(ECD))
ガスクロマトグラフ・質量分析計（GC/MS）３． 試薬、試液
次に示すもの以外は、総則の３に示すものを用いる。
フルアジナム標準品 本品はフルアジナム98％以上を含み、融点は115～117℃である。１）抽出４． 試験溶液調製法
(1) 穀類及び豆類の場合
試料20.0ｇを量り採り、水40 mLを加え、2時間放置する。
これにアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過を行う。得られたろ液を合わせ、アセトンを加えて正確に200ｍLとする。
この溶液から40mLを採り、10％塩化ナトリウム溶液100ｍLを加え、ｎ－ヘキサン50 mLずつで２回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。
この残留物にｎ－ヘキサン30 mLを加え、ｎ－ヘキサン飽和アセトニトリル）30 mLで2回振とう抽出する。抽出液を濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にエーテル・ｎ－ヘキサン混液（１：１）5 mLを加えて溶かす。
(2) 果実、野菜及び茶の場合
果実及び野菜の場合は試料20.0 gを量り採る。茶の場合は5.0 gを量り採り、水10 mLを加え、2時間放置する。
これにアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過を行う。得られたろ液を合わせ、アセトンを加えて正確に200 mLとする。
この溶液から40 mLを採り、10％塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、ｎ－ヘキサン50 mLずつで２回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にエーテル・ｎ－ヘキサン混液（１：１）5 mLを加えて溶かす。
２）精製
クロマトグラフ管（内径15 mm）にカラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム10ｇをｎ－ヘキサンに懸濁させて充てんし、上に無水硫酸ナトリウム約5ｇを積層する。このカラムに、１）で得られた溶液を注入した後、エーテル・ｎ－ヘキサン混液（１：１）200 mLを注入する。溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をｎ－ヘキサンに溶解し、正確に2 mLとしたものを試験溶液とする。フルアジナム標準品の0.01～1 mg/Lヘキサン溶液を数点調製し、それぞれ４μLをGCに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。５． 検量線の作成 ６． 定量
試験溶液４μLをGCに注入し、5の検量線でフルアジナムの含量を求める。１）GC７． 測定条件
検出器：ECD
カラム充填剤：担体に対して2%ジエチレングリコールと0.5％リン酸を含ませたもの
カラム：内径３mm、長さ１～２mのガラス管
カラム温度：200℃
注入口温度：250℃
検出器温度：280℃
キャリヤーガス：高純度窒素ガス
保持時間の目安：8分
２）GC/MS
カラム：5%フェニル－メチルシリコン 内径0.25 mm、長さ30 m、膜厚0.25 μm
カラム温度：60℃（2分）－10℃/分－280℃（5分）
注入口温度：250℃
キャリヤーガス：ヘリウム
保持時間の目安：16.5分８． 定量限界
0.01 mg/kg９． 留意事項 １） 試験法の概要
フルアジナムを試料からアセトンで抽出し、ｎ－ヘキサンに転溶する。果実、野菜、茶はそのまま、穀類、豆類はアセトニトリル/ヘキサン分配で脱脂した後、合成ケイ酸マグネシウムカラムで精製し、GC(ECD)で測定、GC/MSで確認する方法である。２） 留意点
(1) アセトニトリル分配は１回でほぼ100%回収される。
(2) フルアジナムはGCにおいて熱分解しやすく、充填剤によっては、良好なピーク形状および感度が得られないことがあり、2％DEGS＋0.5%リン酸（クロモソルブWAW 60～80メッシュ）で良好なピーク形状および感度が得られる。１）平成12年環境庁告示32号「フルアジナム試験法」１０． 参考文献
２）農薬残留分析法研究班編「最新農薬の残留分析法」p.309-310、中央法規出版（1995)１１． 類型
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