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  • cjf123

    第11楼2008/12/08

    柱温有没变化(下降)?流动相平衡时间够不够(最好够10分钟)?流动相是否混合在一起配的,有机溶剂有没挥发掉?做完后柱子有没彻底冲洗了?
    排除下找到原因先

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  • fellef

    第12楼2008/12/08

    色谱柱的压力只是上升一点，不到1MPA，

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  • 123angel

    第13楼2008/12/11

    不知道您用的是什么仪器，如果是四元梯度的比例阀，有可能是您的其中一个通道漏夜了

    fellef 发表:色谱柱的压力只是上升一点，不到1MPA，

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  • duming

    第14楼2008/12/11

    应该先检一下仪器，先依次用水、纯乙腈冲洗色谱柱，待基线平稳后，用60%的乙腈做流动相做奈的系统实验。

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  • 小不董

    第15楼2008/12/12

    应助达人

    液相很正常，有溶胀效应，但是搂主的时间变化太多，是出现问题了，你用的什么柱子，洗脱的流动相洗脱能力降低了，可能是流动相改变了。如果你方法确定的，建议你把试剂的比例调好，用一个泵走，这样要稳定很多。四元泵可以随时调节比例，一般都是在摸索方法的时候用。还有可能就是流动相堵了，流速变小了。再就是柱子出现问题了，这是我们最不希望的。

    fellef 发表:我们实验室作的一个品种，使用的流动相，色谱柱都是相同的，开始时，保留时间为7.XXmin.一段时间后，保留时间变到了8.XXmin，现在是9.xxxmin，（流动相为：缓冲盐溶液—乙腈（50：50））一般我们用30%乙腈过渡，并保存) .
    问。如何能够改善？

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  • 知足常乐！

    第17楼2008/12/12

    可能是漏液了
    LZ压力有变化没？？？？？

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  • fellef

    第18楼2008/12/15

    盐酸昂丹司琼，方法采用2005年药典，溶媒改成水（含量项），变化比较明显，而且基本上使用氰基柱柱效变化不大（本身N>3000,拖尾因子及不对称度都很高，几根色谱柱 （Kromasil）
    柱子都试过了，基本上排除原装色谱柱处理不彻底的原因，当然如果能够处理的更好也求之不得。
    现阶段急切了解保留时间延迟的处理方法
    在此谢过[em0815]

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