外行看热闹，我也只能看看热闹，静等专家解说。

不知道怎么对XRD数据的评估，我的仪器做的不同条件下标准Si样的数据，希望各位老师给评点评点，到底哪个条件好一些？

si.rar,内含txt,rd,udf文件

si1.rar，内含txt,rd,udf文件

si2.rar，内含txt,rd,udf文件

前段时间没顾上这个，抱歉。今天得空来看看Maxwell和haowangzhan两位朋友的数据，无论如何，个人对这两位朋友的勇敢表示赞赏和感谢！！

先对haowangzhan的数据说说我的认识：
作为提问的回答，从背景、峰型、和可定量描述性综合考虑，第二个数据(si1.rd)相对较好，第一个数据最差(si.rd, 0.1的步距定性分析都难)，第三个数据勉强可以定性分析，不过较大步距(si2.rd, 0.06)峰型和背底让定量分析几乎不可能。
作为本主题相关的评价，我选取三组数据中最好的第二个数据进行评估，总体感觉这样的数据我不满意。
原因是：
1、背底噪音水平约20%；

2、强峰峰型出现非本征的截断；

3、峰型难以统一的量化。


结论：这样的数据不能得到奖赏，抱歉。
改进建议：适当减少步距，联系产商对探测器系统进行降噪维护。

数据质量不错！谢谢！
不过高质量的数据的评价也比较费时，
再给我些时间给出详细的评估结果。

maxwell 发表:呵呵，见附件。含原始文件及转换成rd和txt格式共三个。
Si-xrd

^_^，总算看到回复了，谢谢指教，看来仪器厂方忽悠人了，说没有问题，看来在行家眼里还是不完美的。

断断续续的，好几个星期了，总算对Maxwell先生的数据评估结束。抱歉，让诸位久等了…………言归正传：

总的来说，Maxwell的数据非常不错。为什么？
1、步距在0.1度以下，背景噪音相对很低。


2、几乎每个峰，尤其是非低角度峰的峰型均很接近理想。






















3、更难能可贵的是，各个峰的峰型参数随角度变化关系接近理想。


4、全谱拟合结果可以接受,残余因子仅约4%。


不过，该数据也有不完美的地方，从本人全谱拟合过程体会到：1、Cu-alpha2衍射随角度的变化欠理想，在20到85度之间我取了的最小二乘波长1.54451A，但角度范围如果往高角度扩展则全谱拟合非常困难。从仪器角度来看，如果能增加单色器，这个问题我认为可以改善。2、拟合结果的不吻合性主要来自于低角度，显示低角度区域有可能来自一些仪器或样品中的欠理想因素--具体是什么，我不知道。也可能是因为我全谱拟合精修的水平尚且不够，我把拟合相关文件附上，期待有时间又有兴趣的高手指点，先谢谢！
fitting-files(GSAS format).rar (为方便交流和学习，此链接设定为非注册用户可以匿名访问下载)

当然，不管怎样，Maxwell获得这1000悬赏分当之无愧。我认为可以结贴了。不知往后还有没有更好的数据？说心里话，我仍然期待着…… 不过另一方面，悬赏时间太长可能让版友厌倦，不如这样吧：什么时候结贴，请两位版主定夺，帮我结贴的时候也请记着取消置顶，谢谢！

maxwell 发表:呵呵，见附件。含原始文件及转换成rd和txt格式共三个。
Si-xrd

我的悬赏怎么被取消了？而且我还改不过来。
请版主帮忙改回1000，等一段时间如果没有更好的数据回复就把这1000分给Maxwell吧，谢谢了！

背景确实很低，我从来都没有做出过这么好的。这个和仪器的使用年限也有关系啊？

[quote]原文由 handsomeland 发表:没错，我后来又做了两个步距0.02的样，上扬的更厉害。
请许老师贴出您提到的背底较好的图的原始数据，拜谢！




其中低角度背底不是很好，有些许非晶的东西，原因是Si粉的有机粘接剂。

确实很好，我都没做过这么好的数据！

handsomeland 发表:“工欲善其事，必先利其器。”
做结构研究者梦寐以求的事情是有好的样品好的设备得到的好的实验结果。
不才在XRD上摸爬滚打了4、5年，但不得不惭愧的承认，自己还没碰上什么好运气得到非常漂亮的实验结果。今天一个合作者给我发来一份原始数据，得意的声称这是他组里的设备刚做完升级维护完得到的满意的结果(Seifert, line CCD detector, reflection geometry)，我仔细分析了一下这个Silicon calibration (硅 SRM640)的结果，确实让我眼前一亮：这是我迄今见到过的最好的原始数据。理由是：
1、名义背景值非常低，只在2上下，见附件中的原始数据；
2、各个衍射位置的峰型看起来比较nice，接近理想，典型如图1；
3、各个衍射位置的FWHM随角度变化非常有规律，如图2。
4、定量fitting(使用gsas)后的残余因子R ~ 4%，效果如图3。
不过，在我对该数据进行定量分析后发现，这个数据是我见过的最好的数据，但并不是我心目中最理想的数据，因为，
1、名义背景值很低，但背景上下的震荡相对平均线非常明显，如图4；
2、背景上显示20度左右有一个峰包，这很可能是制样过程中使用了少量硅胶引起，如图5；
3、从linear detector各像素上的强度积分并变换得到的原始数据强度带有小数，用一般的格式变换软件不可能得到较好的值，最终的trade-off只能保留一位小数使用cmpr进行格式变换，这里的cutoff显然牺牲了一些真实性，导致fitting的结果还不够好，且Uiso稳定在负值，有兴趣者可从我附件中的exp文件中看到这些。
这些分析结果我将会和合作者在明天讨论。因为原始数据不涉及到合作者的核心利益，故而一并带上我的分析结果在这里附上。
All-data.rar
发这个讨论帖子的动机一方面讨论一下什么样的XRD原始数据算优良，另一方面是本人的好奇心和求知欲：想看看更优良的原始数据到底是什么样的？如何得到？
如果您手里有自认为最满意的数据，衷心请求您贴出来让在下见识一下。为了避免触及您的核心利益，你只需贴出原始数据即可，当然如果能参照本人这里的讨论加上适当的分析和评论，相信自然会让看到您回复的人，包括我，倍生感激。但是请注意，使用软件计算出来的数据和拿网上公开的tutorial中的数据来回复的不负责任的欺骗行为是不受欢迎的。
最后，悬赏分只给原始数据最完美的回复者，当然，最完美的证据本人结贴时会给一个让人信服的评论。分数不多，只是一种象征性的对拥有最完美数据者的肯定。
谢谢您的参与！

图1 典型衍射峰

图2 衍射峰随角度演变

图3 gsas fitting效果

图4 背景放大图

图5 背景总览