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  • henry1126

    第23楼2009/02/11

    LC-MS有时也会出现同一瓶样品RSD偏大，这时可能是电喷雾源需要清洗，LC-MS也是个难伺候的主

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  • 广东海风

    第24楼2009/02/12

    我们的质谱原来与电脑连接不太好，经常连不上，后来对电脑更换清理后，比原来好多了。

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  • lilytrue2003

    第25楼2009/03/16

    我们公司刚买了waters 的lc-ms，平时主要用ms测多肽的分子量，主要出现的问题是样品的残留比较严重，不知道该怎么办，还有就是想请教一下样品溶解的方法，我发现就是用不同的溶剂溶解样品，ms的结果会不一样！

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  • pingpingzhu

    第26楼2009/05/10

    终于找到和我用同一样的仪器的人了．同志啊．
    从话语里，知道你技术上肯定很棒．是实干型的。

    baihezll 发表:我们用的是LC-MS，VARIAN的320，仪器刚开始的时候出了点问题，也说不上是仪器的问题，主要是刚开始自己也不熟练，比如对质谱灵敏这个问题没有直观感受，污染或者是用的试剂级别不够等原因引起的。有问题找工程师都能及时解决，学了很多东西，熟练后也就没什么问题了，有点小问题我也能自己解决。

    我面临的主要问题不是仪器，而是人——合成人员和领导。
    合成人员还好吧，经过我的努力和相互之间的磨合，已经没有什么问题了。
    但我们的新领导，实在没法和他交流，不懂装懂，我说什么他都听不进去，就认自己的死理，一句话来来回回说，也不管对不对，死搅蛮缠的，我现在被他折磨得一点脾气也没有了。

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  • symmacros

    第27楼2009/05/13

    应助达人

    首先要保证SPME的萃取条件要严格一致，如萃取温度，平衡时间，萃取时间，取样量等要一样。用全自动SPME会好些。我们用多功能进样系统，平行进样相差不大，丰度或峰面积至少在同一数量级。注意进样时，隔垫有无漏气等。解析时间，Fiber的插入位置深度也要一致。

    dajiao202450 发表:我们实验室用的是Agilent 7890AGC-5975MSD 现在碰到的问题是： 同一个样品(SPME 固相微萃取)的质谱图丰度差很多，一个是10的7、8次方，一个只有30000-40000.不知道是什么问题！

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  • 分子粒粒

    第28楼2009/05/16

    我对SPME的使用方法不太清楚，请问可以直接在进样口像用进样器一样用吗，纤维头容易折断吗，请教了

    jimzhu 发表:首先要保证SPME的萃取条件要严格一致，如萃取温度，平衡时间，萃取时间，取样量等要一样。用全自动SPME会好些。我们用多功能进样系统，平行进样相差不大，丰度或峰面积至少在同一数量级。注意进样时，隔垫有无漏气等。解析时间，Fiber的插入位置深度也要一致。

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  • 戈壁明珠

    第29楼2009/06/27

    应助达人

    是同一个样品进两针有这么大的差异吗？仪器进标准样品的误差也有这么大吗？

    dajiao202450 发表:我们实验室用的是Agilent 7890AGC-5975MSD 现在碰到的问题是： 同一个样品(SPME 固相微萃取)的质谱图丰度差很多，一个是10的7、8次方，一个只有30000-40000.不知道是什么问题！

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  • 戈壁明珠

    第30楼2009/06/27

    应助达人

    仪器进样系统和离子源部分的清洁很重要。只要有污染存在，重现性就会很差。

    phoebe819 发表:我们实验室用的是Agilent 7890A-5975C,现在做农残分析，在痕量分析时，同一样品RSD偏差很大，很头痛！
    刚培训回来时，曾试过直接进空气，分流比20：1，四针进样的RSD为2%，而我们在北京培训时用那边的仪器，RSD是0.2%，不知道是不是我们单位的仪器重现性特别不好

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  • 戈壁明珠

    第31楼2009/06/27

    应助达人

    在图上双击鼠标就可以添加样品名称，
    用气质做过克伦特罗，回收很好，主要是前处理过程，过柱子，衍生反应过程都很重要。仪器系统只要清洁，重现性很好。

    hensen_nano 发表:说得很好,我们仪器与你们一样,我软件用得不好,
    1-在总离子流图上标样品名称
    2-你们用它做多溴联苯和克伦特罗吗,回收率好吗.

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  • 戈壁明珠

    第32楼2009/06/27

    应助达人

    进样系统对样品的吸附主要是衬管，衬管一定要做去活化处理（硅烷化处理）。现在有处理过的衬管可以直接用。基质标可以用，主要是校正基质对标准品响应的影响。

    yyh0228 发表:我们是Agilent 6890N/5973N ,在做样过程中,感觉进样系统对样品(特别是标样)的吸附很头痛,虽说可以用基质配制标准来解决,可太麻烦了(主要是基质的选择问题)

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