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  • tianyu9700

    第11楼2008/12/17

    4000psi的压力似乎有点高 看你的仪器允许范围 如果不超出范围又能得到稳定的数据输出的话应该没问题;一般影响压力的因素主要有:
    1、流动相的性质(流动相极性和柱子极性差异越大柱压越大)
    2、流速
    3、色谱柱性质
    4、柱温
    5、流路堵塞

    anping 发表:首先声明,我对液相色谱是“门外汉”,今遇到一个问题,故求教于版友,为此先谢过了。
    测试条件:单泵(低压四元梯度单元),紫外检测器、分析柱外挂无柱温箱;
    遇到问题:
    (1)在四元梯度流路中,A路走70%甲醇,B路走30%水;流动相流速1mL/min。此时泵压为4000psi。
    (2)不使用低压梯度,预先配制好70%甲醇与30%水的混合液作为流动相,流速仍然为1mL/min,此时泵压仍然是 4000psi。
    (3)单走甲醇流动相,泵压降至1300psi。
    (4)仍然重复第一项内容,改用热毛巾围住分析柱(增加柱温),此时泵压逐渐降至3000psi。
    求教:
    上述泵压高的故障是仪器问题?还是分析柱问题?或者是流动相问题?
    请大家赐教。

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  • ykfx0

    第12楼2008/12/17

    你这种流动相压力肯定是高了.4.6*250的柱子应该也不超过1200.你查查看是否有哪儿堵了.装保护柱吗?卸下看压力是否会下降?

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  • lchenying

    第13楼2008/12/17

    4楼:RE:【求助】流动相与泵压的问题

    123angel
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    您试试不接柱子的压力是多少?如果不高的话,那就是您的色谱柱问题了

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  • nnsss

    第14楼2008/12/17

    从你热毛巾敷后有压力降1000的情况,感觉你室温太低的缘故!

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  • 夕阳

    第15楼2008/12/17

    应助达人

    感谢楼上几位版友的帮助。
    补充:没有保护柱,去掉分析柱后泵压降至为70psi。

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  • happy王子矜

    第16楼2008/12/18

    那就不是系统的原因了,应该是柱子的原因,或者是室温太低。填料小的柱子压力也会有这么高,你一直没说你柱子的规格。3.0*250mm,3um的柱子有这么高压力也是很正常的,不过这个柱子不是最常用的。

    anping 发表:感谢楼上几位版友的帮助。
    补充:没有保护柱,去掉分析柱后泵压降至为70psi。

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  • 夕阳

    第17楼2008/12/18

    应助达人

    柱子规格:4.6*250mm C18

    wangzijin 发表:那就不是系统的原因了,应该是柱子的原因,或者是室温太低。填料小的柱子压力也会有这么高,你一直没说你柱子的规格。3.0*250mm,3um的柱子有这么高压力也是很正常的,不过这个柱子不是最常用的。

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  • 深海游鱼

    第18楼2008/12/18

    柱压有些过高,一般使用C18柱,甲醇/水做流动相压力在2000psi以下,如果压力高达4000psi,可能是你的柱子堵塞,管路如果没有问题,建议你将色谱柱进行反冲处理,或者将柱子的筛板卸下来清洗一下。

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  • 夕阳

    第19楼2008/12/19

    应助达人

    感谢以上所有版友的帮助。
    问题找到了,正如楼上几位高手推测的那样,是色谱柱的问题;
    更换一只新柱子后,在相同条件下,泵压下降到2000psi。
    再次感谢大家!

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  • sdzb1982

    第20楼2008/12/19

    应助达人

    专家说的对,甲醇与水混合后压力会增大。

    但你的柱子也存在堵的情况,怀疑是你的柱头筛板堵了,可以将柱头拆下用30%硝酸超声清洗后再用纯水超声清洗(各5分钟)

    anping 发表:首先谢谢楼上两位版友。
    我请教一位液相分析专家,她告诉我70%甲醇和30%水的混合流动相的粘度大,这是造成柱压(或泵压高)的原因。不知大家对此有何看法?

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