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  • glucolysis

    第21楼2009/01/29

    其實在做改良的離子化方法的實驗室有很多

    近年來還有數種離子化方法被發表

    首推2004年Cooks R.G.在 Science 上發表的 DESI(desorption electrospray ionization )

    以及JOEL公司的 DART

    這兩種方法皆是已經被商業化的 API(大氣壓下游離化)

    其實游離化機制都是由傳統的 ESI 與 APCI 改良而來

    如同 AP-MALDI (大氣壓下基質輔助脫附游離法)

    不過使用過的人較少

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  • equine

    第22楼2009/01/29

    APPI 用途和APCI 很像,对于极性稍大的化合物比apci好些,但不能适用于极性很强的化合物.

    还有一种离子源叫Thermo spray.

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  • 白水山石

    第23楼2009/02/03

    我认为还是EI源比较多,欢迎讨论.因为EI发展的较早,技术比较成熟,且有很多标准和资料可查.

    dickwang2008 发表:现在用的最多的就是大气压电离源。包括电喷雾和大气压化学电离源

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  • snowfly0598

    第24楼2009/02/11

    想请都一下那ICP-TOF-MS与ICP-MS区别在哪呢?

    zxm-1980 发表:场电离(field ionization,FI)和场解吸(field desorption,FD)
    FI离子源由距离很近的阳极和阴极组成,两极间加上高电压后,阳极附近产生高达10+7~10+8V/cm的强电场。接近阳极的气态样品分子产生电离形成正分子离子,然后加速进入质量分析器。对于液体样品(固体样品先溶于溶剂)可用FD来实现离子化。将金属丝浸入样品液,待溶剂挥发后把金属丝作为发射体送入离子源,通过弱电流提供样品解吸附所需能量,样品分子即向高场强的发射区扩散并实现离子化。FD适用于难气化,热稳定性差的化合物。FI和FD均易得到分子离子峰。

    电感耦合等离子体离子化(ICP)
    等离子体是由自由电子、离子和中性原子或分子组成,总体上成电中性的气体,其内部温度高达几千至一万度。样品由载气携带从等离子体焰炬中央穿过,迅速被蒸发电离并通过离子引出接口导入到质量分析器。样品在极高温度下完全蒸发和解离,电离的百分比高,因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度。由于该条件下化合物分子结构已经被破坏,所以ICP仅适用于元素分析。

    基质辅助激光解吸离子化(MALDI)
    将溶于适当基质中的样品涂布于金属靶上,用高强度的紫外或红外脉冲激光照射可实现样品的离子化。此方式主要用于可达100000Da质量的大分子分析,仅限于作为飞行时间分析器的离子源使用。

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  • chamomail

    第25楼2009/02/11

    了解到真多,回答的真好!

    lotus_sum 发表:电离方式和离子源
    1.电轰击电离(EI)
    一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。
    2.化学电离(CI)
    电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。
    3.大气压化学电离(APCI)
    在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。
    4.二次离子质谱(FAB/LSIMS)
    在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。
    二次离子质谱和FAB是不同的离子化方式,LSIMS和SIMS不太一样。SIMS可以分析无机,有机样品,直接将样品放入真空腔体就可以进行分析。
    5.等离子解析质谱(PDMS)
    采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。
    6.激光解吸/电离(MALDI)
    波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。
    7.电喷雾电离(ESI)
    电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。
    ICP离子源(ICP-MS
    辉光放电离子源(GD-MD、惰性气体质谱)

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  • 树下听风吹

    第26楼2009/09/22

    我想Agilent CI源的价格是多少啊!

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