apple-dong
第21楼2008/12/20
“调甭管夹,直到溶液刚好不能进入雾室?”那样岂不是溶液进入不了雾化器了,我们都是在慢泵下,进部分气体,观察起泡,调到起泡匀速前进,无明显脉动状态。
我们现在用的是V型槽雾化器,也是用类似的方法,但是那水雾正常应是什么状态,能描述下吗?
apple-dong
第23楼2008/12/20
那该怎样验证仪器稳定性呢?
另外,我后来为了验证硼是否有明显的记忆效应,曾连续进同一浓度0.4mg/L的样,看测量结果是否有一直增大的趋势,数据是:
试管 样品标签 B 249.678 B 249.772
47 0.4 0.395958 0.395938
48 0.4 0.399133 0.406976
49 0.4 0.394618 0.408997
50 0.4 0.409288 0.408088
51 0.4 0.400589 0.411234
52 0.4 0.401469 0.40984
53 0.4 0.412463 0.415821
54 0.4 0.39504 0.401726
55 0.4 0.409989 0.410077
56 0.4 0.407715 0.418924
57 0.4 0.399384 0.416061
58 0.4 0.390447 0.416525
59 0.4 0.397057 0.413255
60 0.4 0.400082 0.411727
61 0.4 0.403649 0.423283
这样的结果还是可以接受的吧?
对了,顺便请问,结果在多大的误差是可以接受的呢,是看相对误差还是绝度误差?多大的范围内呢?
呵呵,这么多问题,有劳了。。
shaweinan
第25楼2008/12/20
在点燃等离子体之前蠕动泵应该是停止的,这是如果是泵管夹松到最小的位置,则载气打开后在样品毛细管出口处会形成负压,从而使样品溶液被提升。此时慢慢调紧泵管夹就可以使溶液刚好停止进入雾室。因此当开启蠕动泵时,由其提升后雾化进入雾室的溶液就不再会产生脉动了。
shaweinan
第26楼2008/12/20
这个结果已经可以看出不存在记忆效应了,你可以分别算一下这两条线的相对标准偏差即RSD,在这个浓度下应该是小于或接近1%。
apple-dong
第29楼2008/12/23
哦。。。我好像明白些了。之所以说硼、汞记忆效应强,主要是指高到低浓度时,高浓度样黏附在进样系统的壁上,易对后面低浓度的样造成影响。而同浓度之间,因为介质相对是均匀的,流动也相对是均匀的,所以影响也相对较小。我也终于理解为什么我说低到高会有影响时,很多人的反对了,因为里面本来含记忆性强的物质比较少,所以理应黏附在壁上的物质少,很容易被后面的溶液洗掉。
呵呵,多谢沙老师给了我这么多耐心的解释,真是非常感谢哈!
下一步,我要再仔细想想为什么我的数据会得出和多数人不一样的情况呢。
(*^__^*) 嘻嘻……还有一个问题,记忆效应强弱,主要是受什么影响呢?物质结构上分子量大小?还是物质物理性质上的黏着性强弱?还是其他呢?