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  • apple-dong

    第21楼2008/12/20

    “调甭管夹,直到溶液刚好不能进入雾室?”那样岂不是溶液进入不了雾化器了,我们都是在慢泵下,进部分气体,观察起泡,调到起泡匀速前进,无明显脉动状态。
    我们现在用的是V型槽雾化器,也是用类似的方法,但是那水雾正常应是什么状态,能描述下吗?

    shaweinan 发表:  你用的ICP仪器是采用的同心雾化器吗?如果是,将雾化器从雾室中取出,打开蠕动泵和载气,让水雾喷到一张滤纸上,查看喷出的水雾是否正常。
      有脉动的原因,一是泵管没装好,二是泵管夹的位置不合适。如果是后者,在点燃等离子体前,先将泵管夹松到最小的位置,然后打开载气慢慢调紧泵管夹,直到溶液刚好不能进入雾室,之后再去点等离子体。

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  • apple-dong

    第22楼2008/12/20

    哦,对,是我搞错了,呵呵,我用的是mg/L的单位,写错了

    shaweinan 发表:  应该是0.1ug/ml。

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  • apple-dong

    第23楼2008/12/20

    那该怎样验证仪器稳定性呢?

    另外,我后来为了验证硼是否有明显的记忆效应,曾连续进同一浓度0.4mg/L的样,看测量结果是否有一直增大的趋势,数据是:
    试管    样品标签    B 249.678    B 249.772
    47    0.4    0.395958    0.395938
    48    0.4    0.399133    0.406976
    49    0.4    0.394618    0.408997
    50    0.4    0.409288    0.408088
    51    0.4    0.400589    0.411234
    52    0.4    0.401469    0.40984
    53    0.4    0.412463    0.415821
    54    0.4    0.39504    0.401726
    55    0.4    0.409989    0.410077
    56    0.4    0.407715    0.418924
    57    0.4    0.399384    0.416061
    58    0.4    0.390447    0.416525
    59    0.4    0.397057    0.413255
    60    0.4    0.400082    0.411727
    61    0.4    0.403649    0.423283
    这样的结果还是可以接受的吧?
    对了,顺便请问,结果在多大的误差是可以接受的呢,是看相对误差还是绝度误差?多大的范围内呢?
    呵呵,这么多问题,有劳了。。

    shaweinan 发表:  我个人认为在这样的浓度下,精密度那么不好已明显是仪器稳定性的问题了

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  • apple-dong

    第24楼2008/12/20

    不过对于痕量元素希望能加快洗涤速度,这样可以提高检测效率,当然选洗涤液的时候要尽量选对仪器伤害小的,我看很多都有选硝酸,我现在也正在尝试用它

    lilongfei14 发表:用超纯水冲洗是最好的了,没必要用洗涤液,那样用浪费有耗材的。

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  • shaweinan

    第25楼2008/12/20

      在点燃等离子体之前蠕动泵应该是停止的,这是如果是泵管夹松到最小的位置,则载气打开后在样品毛细管出口处会形成负压,从而使样品溶液被提升。此时慢慢调紧泵管夹就可以使溶液刚好停止进入雾室。因此当开启蠕动泵时,由其提升后雾化进入雾室的溶液就不再会产生脉动了。

    shaweinan 发表:  你用的ICP仪器是采用的同心雾化器吗?如果是,将雾化器从雾室中取出,打开蠕动泵和载气,让水雾喷到一张滤纸上,查看喷出的水雾是否正常。
      有脉动的原因,一是泵管没装好,二是泵管夹的位置不合适。如果是后者,在点燃等离子体前,先将泵管夹松到最小的位置,然后打开载气慢慢调紧泵管夹,直到溶液刚好不能进入雾室,之后再去点等离子体。
    原文由 apple-dong 发表:  “调泵管夹,直到溶液刚好不能进入雾室?”那样岂不是溶液进入不了雾化器了,我们都是在慢泵下,进部分气体,观察起泡,调到起泡匀速前进,无明显脉动状态。
      我们现在用的是V型槽雾化器,也是用类似的方法,但是那水雾正常应是什么状态,能描述下吗?

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  • shaweinan

    第26楼2008/12/20

      这个结果已经可以看出不存在记忆效应了,你可以分别算一下这两条线的相对标准偏差即RSD,在这个浓度下应该是小于或接近1%。

    shaweinan 发表:  我个人认为在这样的浓度下,精密度那么不好已明显是仪器稳定性的问题了。
    原文由 apple-dong 发表:  那该怎样验证仪器稳定性呢?
      另外,我后来为了验证硼是否有明显的记忆效应,曾连续进同一浓度0.4mg/L的样,看测量结果是否有一直增大的趋势,数据是:
    试管    样品标签    B 249.678    B 249.772
    47    0.4    0.395958    0.395938
    48    0.4    0.399133    0.406976
    49    0.4    0.394618    0.408997
    50    0.4    0.409288    0.408088
    51    0.4    0.400589    0.411234
    52    0.4    0.401469    0.40984
    53    0.4    0.412463    0.415821
    54    0.4    0.39504    0.401726
    55    0.4    0.409989    0.410077
    56    0.4    0.407715    0.418924
    57    0.4    0.399384    0.416061
    58    0.4    0.390447    0.416525
    59    0.4    0.397057    0.413255
    60    0.4    0.400082    0.411727
    61    0.4    0.403649    0.423283

      这样的结果还是可以接受的吧?
      对了,顺便请问,结果在多大的误差是可以接受的呢,是看相对误差还是绝度误差?多大的范围内呢?
      呵呵,这么多问题,有劳了...

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  • apple-dong

    第27楼2008/12/22

    两组的标准差,分别为0.63%和0.67%,的确是小于1%。不过很多资料都说硼、汞记忆效应比较强,那么记忆效应一般是那些因素影响决定的呢?
    另外,我看其他帖子说记忆效应 是上一溶液对下一溶液测量的影响,这种影响到底该理解成积累(如上面我做的,连续测量一溶液)呢,还是有如高浓度测后对后面低浓度样的影响呢?

    shaweinan 发表:  这个结果已经可以看出不存在记忆效应了,你可以分别算一下这两条线的相对标准偏差即RSD,在这个浓度下应该是小于或接近1%。

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  • shaweinan

    第28楼2008/12/23

      记忆效应主要是由上一次测量时的样品残留产生的,所以可以理解成积累效应,它在ICP分析中主要与进样过程和进样系统所采用的材质有关,因此先测高浓度对后面低浓度样品很容易产生影响。

    apple-dong 发表:  两组的标准差,分别为0.63%和0.67%,的确是小于1%。不过很多资料都说硼、汞记忆效应比较强,那么记忆效应一般是那些因素影响决定的呢?
      另外,我看其他帖子说记忆效应是上一溶液对下一溶液测量的影响,这种影响到底该理解成积累(如上面我做的,连续测量一溶液)呢,还是有如高浓度测后对后面低浓度样的影响呢?

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  • apple-dong

    第29楼2008/12/23

    哦。。。我好像明白些了。之所以说硼、汞记忆效应强,主要是指高到低浓度时,高浓度样黏附在进样系统的壁上,易对后面低浓度的样造成影响。而同浓度之间,因为介质相对是均匀的,流动也相对是均匀的,所以影响也相对较小。我也终于理解为什么我说低到高会有影响时,很多人的反对了,因为里面本来含记忆性强的物质比较少,所以理应黏附在壁上的物质少,很容易被后面的溶液洗掉。

    呵呵,多谢沙老师给了我这么多耐心的解释,真是非常感谢哈!
    下一步,我要再仔细想想为什么我的数据会得出和多数人不一样的情况呢。
    (*^__^*) 嘻嘻……还有一个问题,记忆效应强弱,主要是受什么影响呢?物质结构上分子量大小?还是物质物理性质上的黏着性强弱?还是其他呢?

    shaweinan 发表:  记忆效应主要是由上一次测量时的样品残留产生的,所以可以理解成积累效应,它在ICP分析中主要与进样过程和进样系统所采用的材质有关,因此先测高浓度对后面低浓度样品很容易产生影响。

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