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  • 第12楼2005/06/24

    我也遇到这个情况，它的面积比活泼氢本来的面积要大好几倍（5倍以上），我不知道这是什么原因造成的。

    celan 发表:根据您描述的情况,应该是活波H信号,位置和形状有时和溶剂,浓度也有关系.

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  • 第13楼2005/06/24

    这要看到图谱才好分析判断.
    1HNMR中,信号面积是和特定质子的数目成比例的.
    有时候活泼氢信号和样品中带进来的水信号,溶剂中的水信号,杂质信号重合等情况也会发生.也不排除解析中的判断是否合适等.

    yeyuanyuan 发表:[我也遇到这个情况，它的面积比活泼氢本来的面积要大好几倍（5倍以上），我不知道这是什么原因造成的。

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  • 第14楼2005/06/24

    请教下老师，

    相同溶剂，1H谱中其他信号化学位移相近（差值小于0.02），只有酚性OH的化学位移相差0.2-3个单位，能否认为是同一物质？（ps:碳谱数据也相近，差值小于0.05。）

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  • 第15楼2005/06/24

    相同NMR溶剂中测定,内标一致,您说的1H和13NMR化学位移差是可以忽略的,可以认为是同一物质.因为仪器的误差,比如匀场,分辨,特别是数字分辨等都会带来微小误差.同一个样品,同一台仪器,几次测定,通常也会有这样小的差别.
    酚性OH化学位移差别大一些是比较好解释的,您说是吗?

    对于一对对映体,比如文献上是S-构型,而您的样品是R-构型二者的NMR数据是一致的,但它们不是一种化合物.我曾经遇到过一些这种情况,文章发表在<药学学报>上.

    daiyi 发表:请教下老师，
    相同溶剂，1H谱中其他信号化学位移相近（差值小于0.02），只有酚性OH的化学位移相差0.2-3个单位，能否认为是同一物质？（ps:碳谱数据也相近，差值小于0.05。）

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  • 第16楼2005/06/25

    对映异构体一般在核磁数据上是有不同的，尤其是在立体中心附近的原子。我这个化合物不存在手性问题。

    个人觉得除了溶剂、匀场影响位移之外，化合物的浓度也会影响化学位移。尤其是对于活泼质子，变换更容易因为水分的含量不同而有所变换。老师觉得对吗？

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  • 第17楼2005/06/25

    是的,除了溶剂、匀场影响位移之外,浓度影响(dilution shifts),PH值等也影响.

    daiyi 发表:个人觉得除了溶剂、匀场影响位移之外，化合物的浓度也会影响化学位移。尤其是对于活泼质子，变换更容易因为水分的含量不同而有所变换。老师觉得对吗？

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  • 第19楼2006/05/08

    太好了，有了这些方法好多了。

    我以前是用重水，但是加入重水后有别的麻烦，不小心又跑到和别的峰重叠了，导致不是很好比较。我喜欢你的升温法

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  • 第20楼2006/06/18

    升温法不错
    重水交换更普遍

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