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  • wohy

    第25楼2010/05/31

    (24)重复上述工作,只是磷酸氢二铵换成分析纯等级,ABS=0.0091,结果与上步基本一致,说明无论何种等级的磷酸氢二铵中基本没有铅成分的残留,(图-20)
    对楼主的实验有保留,我的试验发现不同厂家、级别的磷酸氢二铵空白值会相差n倍

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  • feige911

    第27楼2010/06/13

    应该基本做到了最高灵敏度,日立的设备是直流塞曼的,灵敏度比氘灯的低一倍,但稳定性非常不错。我在我的石墨炉上20PPb可以做到0.32ABS,灰化400度,原子化2000度,400度到2000度升温时间0.8秒。我发现最终决定灵敏度的有两点,在相同的原子化温度下,升温速度越快,灵敏度越高,另外从干燥到灰化的升温时间也可以适当缩短,这样有利于基体的挥发。另外如果在原子化前1秒可以把保护气停掉应该也可以提高灵敏度,但由于各个厂家设备的不同,这个步骤不知道是否适合所有仪器。
    另外,我看您没有提及保护气流量和压力对灵敏度的影响,那一部分从我做实验来看影响也是比较大的。
    一点拙见,希望能对您有帮助!

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  • chemistryren

    第28楼2010/06/16

    20PPB有0.32的吸光度??这灵敏度也太高了啊.

    feige911(feige911) 发表:应该基本做到了最高灵敏度,日立的设备是直流塞曼的,灵敏度比氘灯的低一倍,但稳定性非常不错。我在我的石墨炉上20PPb可以做到0.32ABS,灰化400度,原子化2000度,400度到2000度升温时间0.8秒。我发现最终决定灵敏度的有两点,在相同的原子化温度下,升温速度越快,灵敏度越高,另外从干燥到灰化的升温时间也可以适当缩短,这样有利于基体的挥发。另外如果在原子化前1秒可以把保护气停掉应该也可以提高灵敏度,但由于各个厂家设备的不同,这个步骤不知道是否适合所有仪器。
    另外,我看您没有提及保护气流量和压力对灵敏度的影响,那一部分从我做实验来看影响也是比较大的。
    一点拙见,希望能对您有帮助!

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  • dadoudou12

    第29楼2010/06/17

    做个记号!仔细研读下

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  • 消咳喘

    第30楼2010/06/17

    我用PE800,
    1、石墨炉测铅我最多做到50PPB,再高就怕污染设备管路了,楼主做到200ppb是不是高了点;
    2、我们原子化温度1800,温度过高石墨管的寿命会缩短啊!

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  • jamesbond1018

    第31楼2010/06/20

    我也是PE800 做10 20 40ug/l 但是我的第一点只有0.0086-0.0100 40这点做到0.1100

    消咳喘(rogersw) 发表:我用PE800,
    1、石墨炉测铅我最多做到50PPB,再高就怕污染设备管路了,楼主做到200ppb是不是高了点;
    2、我们原子化温度1800,温度过高石墨管的寿命会缩短啊!

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  • liuyanning

    第32楼2010/10/12

    基体改进剂加入量不是很明确,多少体积的标样中加几微升多少浓度的基体改进剂,一点没讲清楚,太不专业了吧

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  • xiaomi816

    第33楼2016/08/11

    狭缝、灯电流修正后无改善,说明灰化温度影响太大。(图-11),这一点不明白,请老师指点。

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