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  • anhwei

    第53楼2009/07/24

    最后一个问题，可能是开罐时候，罐内有还有酸气冷凝在外罐上的。不知道你是多少温度开罐？可以适当降低开罐温度！！

    liu999999 发表:（1）请问各位使用完消解罐的时候，有没有发现白色的罐子外面有一圈一圈黄色的物质，消解罐又不能用硬刷子刷，不把那层黄色的物质去掉容易和陶瓷罐相连，不容易取下来，这个困扰我很久了，高温180度加热，酸泡都没用。

    这是硝酸分解所产的氮氧化物颜色，不用特意清洗掉的，不会影响实验。
    （2）还有就是赶酸的问题，各位是这么赶酸的，是转移至烧杯内赶酸的吗？
    将微波消解罐直接放在赶酸器中，控制在170°C以下即可以了。
    （3）还发现有时同时消解的一批样品，加的8ML的硝酸，有的是绿色的，有的是透明的，但都澄清的
    颜色比较复杂，只要澄清了不会影响检验结果的。
    （4）发现有的时候外陶瓷罐上沿有部分容易占到，是什么时候占上去的啊，我用的是高压密闭消解。
    这个不太正常，根据推测应该是内管泄压所造成的，有可能会影响检验结果的，应该注意。

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  • anhwei

    第54楼2009/07/24

    乙醇氢氧化钠溶剂的配置有比例吗？泡的时候有没有温度需求？

    septyaya 发表:1)我也是遇到这个情况，用酸泡洗洗不干净又不能用刷子刷，后来我将罐子放到乙醇氢氧化钠溶液中泡1小时，用脱脂棉刷一圈就下来了，你可以试试。
    2）我是直接将聚四氟乙烯消解内罐放到预处理加热设备中高温加热蒸至近干后，加水稀释上机测试。
    3）都是澄清的就消解完全了，管他呢，数值不会有太大差别的。、
    4）我们用的密闭消解罐是有一个泄压小孔的，在聚四氟乙烯的上沿，当压力过大做保护用的，一旦压力过大里面的溶液就容易被喷出来，不知道你们是不是这种情况。

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  • liu999999

    第55楼2009/08/09

    消解完毕就可以在通风厨开罐了。为了保险，放置半小时后开罐吧

    anhwei 发表:最后一个问题，可能是开罐时候，罐内有还有酸气冷凝在外罐上的。不知道你是多少温度开罐？可以适当降低开罐温度！！

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  • zhangyan2007

    第60楼2009/09/02

    ——————用油性笔直接写在罐子外边就行了啊，不会掉的，或者你记得罐位

    yjwwj88 发表:我们单位也有在用微波消解，总是觉得比较头痛，使用的频率不高。原因有：称样时消化管上没法写号码，要直接把样品称到里面去又不能写号，很溶液混淆；消化好后赶酸问题，管子比较深，即使用专配的赶酸装置也觉得不方便；赶酸处理后的定容，消化管不透明，没有刻度，必须转出来定容。想一想也是，如果在消化赶酸的过程中一直不编号，实际上在操作过程中是很不规范的行为，也很容易出错。可能有以上这些问题我们不是急着除结果一般都用湿消化，不愿意用微波消化。

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  • xinxinbisheng

    第62楼2009/09/10

    我们在用ICP-MP时 样品前处理用的是CEM 可是消解鸡翅 鸡爪时 消解了两遍还是没完全消解 有什么好方法么

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  • liu999999

    第63楼2009/09/11

    能将你的消解方法包括程序传上来吗？看看是否有缺陷

    xinxinbisheng 发表:我们在用ICP-MP时 样品前处理用的是CEM 可是消解鸡翅 鸡爪时 消解了两遍还是没完全消解 有什么好方法么

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  • 理想S

    第64楼2009/09/17

    用过上海屹尧的，温度探针和传感器容易坏！

    另外，还没见过赶酸器呢？长啥样？

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  • 184096253

    第65楼2009/09/19

    可以配一个专门的赶酸装置啊，那就方便了！

    ynsfeed 发表:微波消解取样量是很少的，对样品的代表性是个挑战，经常做下来平行样差

    微波消解赶酸不方便，不知道楼主有什么快捷的方式，特别是做砷时，要把硝酸赶尽，很困难

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  • xinxinbisheng

    第68楼2009/09/29

    先称取样品 于微波消解管 加入5毫升 1+1的硝酸 再加2毫升 双氧水 在MARS中设置条件 消解

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  • liu999999

    第69楼2009/09/30

    类似于自动定氮仪的消解装置的。

    yuan1985214 发表:用过上海屹尧的，温度探针和传感器容易坏！

    另外，还没见过赶酸器呢？长啥样？

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