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  • IC_007

    第31楼2009/04/10

    如果老兄这个图中使用的是20uL的定量环,1ppm的硫氰酸根峰宽2min,则这个色谱柱不适合用来分析硫氰酸根,峰扩展太严重了。不难想象,几十ppb的物质峰肯定是“爬”在基线上的,因此,对ppb级硫氰酸根的定量误差非常大。谈检出限就没有意义了。

    在前面听老兄提到用丙酮配置淋洗液,不知道这个应用中,淋洗液有无加丙酮。有机溶剂加入淋洗液中常作为改进剂,主要是在一些特殊应用中,改善物质分离,改善物质峰型,峰型应该变锐,而不是拖尾。从之前的谱图和老兄楼上的谱图来看,峰还是比较变形的,感觉像是前后都拖尾。不知道加大丙酮比例,会不会有改善?

    另外,个人不太喜欢在离子色谱中加有机改进剂,那玩意,能不碰就不碰。 这也是很多液相同行做离子以后就不太喜欢液相的原因吧。


    sangqiu 发表:我作的标准为0.5、1、1.5、2、2.5的,样品浓度在1.3左右,应该没有什么问题,国产乙腈也做了空白,怕出现问题,国产乙腈没有出现样品峰,样品原始做出来的为2.6左右,国家允许添加15ppm,因此没有超标,没有问题的。不错了,现在的牛奶,闭着眼睛喝吧!!挑战我们的身体。

    1ppm标准,用乙腈的,无样品色谱图,标准测得1.002ppm

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  • qiuhaitang

    第32楼2009/04/10

    虽是实情,可是若没有强亲水的柱子就只有加有机溶剂这一条路子啊,至少也能够做起来完成检测任务。老板可不管咱们是不是中毒呢,只在意做了多少样品,挣了多少钱。。。。
    [quote]原文由 suppressor 发表:如果老兄这个图中使用的是20uL的定量环,1ppm的硫氰酸根峰宽2min,则这个色谱柱不适合用来分析硫氰酸根,峰扩展太严重了。不难想象,几十ppb的物质峰肯定是“爬”在基线上的,因此,对ppb级硫氰酸根的定量误差非常大。谈检出限就没有意义了。

    在前面听老兄提到用丙酮配置淋洗液,不知道这个应用中,淋洗液有无加丙酮。有机溶剂加入淋洗液中常作为改进剂,主要是在一些特殊应用中,改善物质分离,改善物质峰型,峰型应该变锐,而不是拖尾。从之前的谱图和老兄楼上的谱图来看,峰还是比较变形的,感觉像是前后都拖尾。不知道加大丙酮比例,会不会有改善?

    另外,个人不太喜欢在离子色谱中加有机改进剂,那玩意,能不碰就不碰。 这也是很多液相同行做离子以后就不太喜欢液相的原因吧。

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  • Ω 离子分析

    第33楼2009/04/27

    如果20uL的定量环能做到小于2ppb的检出限,那也就不错了。

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  • IC_007

    第34楼2009/04/27

    如果峰拖尾,峰宽较宽,这是不可能做到的


    WHO1235 发表:如果20uL的定量环能做到小于2ppb的检出限,那也就不错了。

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  • Ω 离子分析

    第35楼2009/04/28

    需要看噪音水平了。如果噪音太大了肯定不行。如果sangqiu把图放大一些,能看到峰高和噪音我们就可以判断最后的检出限了。

    现在只能从图中可以估计,20ul定量环应该在10ppb以下,具体能到什么地步,还需要最后的数据。

    不过现在的牛奶啊,以前常喝三元的低端全变成河北迁安产的了,还真不敢买。

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  • zhuzhu333

    第37楼2012/02/10

    你们处理奶粉样品的时候,,是不是一定要过C18柱子吗??

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  • sssasasa

    第38楼2014/12/24

    AS19柱应该用怎么设置淋洗液程序,分离效果好,有谁知道的,说下呗,谢谢了

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