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  • CHLOE

    第11楼2009/01/07

    现有条件：顶空，平衡时间30min,平衡温度40°c,定量环50°c,管线60°c,瓶加压时间3min，瓶压力12psi,载气压力14psi

    气相：进样口100°c,炉温60°c,保持2min，25°c/min升至250°c,载气流速1ml/min,检测器250°c，柱子hp-5
    要得到更好地分离，是不是需要降低载气流速，降低初始炉温，缩短进样时间，还有其他的？

    duliuhui 发表:建议先考虑分离不佳的问题,再解决灵敏度的问题.
    你现有条件是怎样的 ?

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  • CHLOE

    第12楼2009/01/07

    样品直接称入顶空瓶中，未加入溶剂，加标也是直接加入样品中。这样是不是不利于溴甲烷挥发出来？

    cmsh 发表:我觉得你是否要优化一下顶空的条件，如加热温度、时间、溶剂、pH或者加入盐的量等等。另外，你的气相色谱条件还需要优化，保证干扰物对分析物定量没有影响。

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  • happy水中月

    第13楼2009/01/08

    你的这个顶空条件是自己做的，还是参照相关文献制定的？

    CHLOE 发表:现有条件：顶空，平衡时间30min,平衡温度40°c,定量环50°c,管线60°c,瓶加压时间3min，瓶压力12psi,载气压力14psi

    气相：进样口100°c,炉温60°c,保持2min，25°c/min升至250°c,载气流速1ml/min,检测器250°c，柱子hp-5
    要得到更好地分离，是不是需要降低载气流速，降低初始炉温，缩短进样时间，还有其他的？

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  • 阿du

    第14楼2009/01/08

    保留时间是多少？算一下该时间的柱温，适当调低一些看看。但也要注意保持峰形。
    提高检出限可通过调整顶空温度、压力、时间（不过感觉时间够长了）等，或者对样品进行一定的前处理。

    CHLOE 发表:现有条件：顶空，平衡时间30min,平衡温度40°c,定量环50°c,管线60°c,瓶加压时间3min，瓶压力12psi,载气压力14psi

    气相：进样口100°c,炉温60°c,保持2min，25°c/min升至250°c,载气流速1ml/min,检测器250°c，柱子hp-5
    要得到更好地分离，是不是需要降低载气流速，降低初始炉温，缩短进样时间，还有其他的？

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  • CHLOE

    第15楼2009/01/08

    参考相关的文献（食品中溴甲烷的测定），由于文献上没写出每一部条件的设定，所以自己又设了些。

    lianlxh 发表:你的这个顶空条件是自己做的，还是参照相关文献制定的？

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  • CHLOE

    第16楼2009/01/08

    出峰大概在1.2min，炉温后面设到250°c主要是怕有高沸点的东西留在柱子里，相当于烘柱子，标样本身的峰出的还好，就是一进样品就出很多杂峰，我想将样品浸到水里试试

    duliuhui 发表:保留时间是多少？算一下该时间的柱温，适当调低一些看看。但也要注意保持峰形。
    提高检出限可通过调整顶空温度、压力、时间（不过感觉时间够长了）等，或者对样品进行一定的前处理。

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  • Ins_17beba36

    第17楼2024/06/21

    你好，我想请教下你们用的什么柱子呀

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:没用过gc-ECD ，不太清楚。我用过FID来测气态的溴甲烷灵敏度还是不错的，你先确认一下仪器、工作站等是否正常，载气纯度是否符合要求

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