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  • hcc01

    第11楼2009/01/12

    是DB-WAX柱,条件都没变,流速2ml/min,以前也出现过一次这种情况,后来我调来调去的就好了,流速被我改小了,灵敏度变高了,很奇怪。用了几次又不行,流速太小了又调回2ml/min,就正常了,灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况,保护时间挤得很前面,分离效果很差,流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多,而分离效果一点都没变好。

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  • cmsh

    第12楼2009/01/12

    DB-wax是极性柱,长时间不使用的时候,如果没有将柱子两端堵上,很可能柱子会吸附空气中的一些组分,那么在重新使用的时候,柱子要老化除去这些组分。另外,有可能你的柱子长期使用后,柱头会累积一些难挥发的组分,影响柱子对分析物的保留,将柱头割去一段,看看是否有改善。

    hcc01 发表:是DB-WAX柱,条件都没变,流速2ml/min,以前也出现过一次这种情况,后来我调来调去的就好了,流速被我改小了,灵敏度变高了,很奇怪。用了几次又不行,流速太小了又调回2ml/min,就正常了,灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况,保护时间挤得很前面,分离效果很差,流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多,而分离效果一点都没变好。

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  • hcc01

    第13楼2009/01/14

    柱子也老化了,头也切了,保留时间后移了,可灵敏度还是低啊,分离效果也不好。换了台仪器试也一样,难道得换柱子了?这根柱子估计才用两年吧,使用频率较高。大家帮帮忙看看有没解决办法啊!!!!谢谢谢谢!!!!!

    柱子:DB-WAX 30*0.32*0.25
    测试条件:60度7分钟,40度每分钟升至200,保留3分钟。

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  • cmsh

    第14楼2009/01/16

    那你按照色谱柱出厂报告的方法测一下柱效吧,看看柱子本身有没有问题。

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  • newdayyeah

    第16楼2009/02/12

    老大,WAX柱用两年已经算比较久了,该换了

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  • 雾非雾

    第17楼2009/02/12

    应助达人

    有很多一年就差不多了,两年确实不算短了。

    newdayyeah 发表:老大,WAX柱用两年已经算比较久了,该换了

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  • KEN

    第18楼2009/02/12

    保留时间提前一般只有三种原因:1、柱温比原来的高了;
    2、载气流速比原来的高了;
    3、固定液的浓度比以前小了很多,即固定液流失了造成固定液与担体的比例变小了。

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  • 家有田

    第19楼2009/02/12

    晕,使用频率高,还说只有两年,柱子能撑这么长时间就已经不错了!

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  • 皮皮鱼

    第20楼2009/02/13

    柱子坏了。固定液少得可怜了。
    wax是PEG的柱子,键合的一般也就最高使用温度250度。你每次分析都要200度吹出重组分,寿命必然短。
    但这不是关键,关键是你经常拆卸这个柱子。PEG最怕的是空气里面的O2。遇到O2,PEG就断了。拆来拆去的,不保护,很快估计就坏了。

    hcc01 发表:柱子也老化了,头也切了,保留时间后移了,可灵敏度还是低啊,分离效果也不好。换了台仪器试也一样,难道得换柱子了?这根柱子估计才用两年吧,使用频率较高。大家帮帮忙看看有没解决办法啊!!!!谢谢谢谢!!!!!

    柱子:DB-WAX 30*0.32*0.25
    测试条件:60度7分钟,40度每分钟升至200,保留3分钟。

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  • 皮皮鱼

    第21楼2009/02/13

    对了,固定液减少的表现开始是分析时间缩短(相比增加的缘故)。这个时候可以继续用,分离效果不会有问题,参数不调整也不怕,虽然出峰早了,分离度是没有问题的。
    到一定程度后固定液太少开始造成柱容量不够从而导致色谱峰展宽,峰分离度下降。这个时候就不能再用了。通过优化条件能有改善,但是很难了。一般只能更换色谱柱。

    你既然有重组分要在200度赶走,为啥不用反吹保护呢?舍不得花钱也可以用一更保护柱来控制哦。在你的wax前面连接一个2m的废wax柱子保护一下,过一段时间换一个。不用程序升温,就在60度使用不好么?

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