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  • 今明后

    第12楼2009/02/03

    测砷、汞，而且是新仪器，空白（2000左右）太高什么原因？

    icetrob 发表:主要是做食品中的砷和汞，双通道砷汞同测，
    遇的问题不少，有
    1.汞灯温漂；
    2.一级反应器产生大量气泡；
    3.硼氢化钾浓度；
    4.载流的选择；
    5.管路污染；
    6.空白值偏高等等。
    采取的解决方法是：
    1.控制环境温度，增加预热时间；
    2.将样品消解完全，并增加消泡剂；
    3.做汞的时候硼氢化钾浓度尽量降低，但保证0.01％以上，做砷的时候调到2％左右，同测的时候按砷的标准来；
    4.做汞用硝酸，砷用盐酸，同测用盐酸，这一点导致砷汞同测时不可避免的汞空白偏高；
    5.硝酸泡，所有管路，以及原子化器，原子化器要全部拆散，平时跑样后注意冲洗管路；
    6.检查试剂，做重金属试剂尤其重要，有的厂家生产的优级纯试剂空白也会很高。
    这两天又在做砷汞，

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  • chemistryren

    第13楼2009/02/05

    呵呵,说得都很对.我现在不做原子荧光了,已经1年没做了.我们单位做地表水或者污水,土壤中的砷汞多些.遇到的问题是汞较不稳定,基线很 容易漂,且每次开机标准曲线斜率变化大.

    qhdzn 发表:我先来第一个，
    仪器型号：科创海光AFS-3100
    检验产品：主要是各种食品
    检测元素：总砷
    遇到问题：1.采用湿法消解加酸放置过夜，对于有些样品如葡萄酒，应先加入少量硝酸，待其常温反应一段时间后再加入剩余的硝酸（以防产生大量气体导致样品溢出）。
    2.食品样品一般含有有机成分较多，因此开始加热时容易产生大量泡沫，应低温缓慢加热，同时还要避免碳化（碳化会导致砷的损失）。
    3.配制标准曲线时需加入和样品处理时同样浓度的硫酸。
    4. 加入抗坏血酸后至少放置半个小时以上，并且尽量在短时间内测定（时间越长，荧光强度值会增高）。

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  • xiaomizhongguan

    第14楼2009/02/06

    就是那几种啊

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  • wsdshq007

    第15楼2009/02/06

    这么高的空白有点吓人,估计是一 所用酸不符合标准(含量过高) 二 污染

    jinminhou 发表:测砷、汞，而且是新仪器，空白（2000左右）太高什么原因？

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  • wukv88888

    第16楼2009/02/06

    铅，空白太高，砷和汞还好。

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  • sqtom667

    第17楼2009/02/18

    仪器型号：吉大的AFS-830
    检测元素：砷，汞
    样品来源：地表水和废水
    因为仪器比较老了遇到的问题比较多
    1.气保老化；
    2.做废水时一级反应器产生大量气泡；
    3.管路污染；
    4.蠕动泵经常吸不上来硼氢化钾。
    采取的解决方法是：
    1.保证气瓶减压阀出口压力；
    2.将样品消解完全，并增加消泡剂；
    3.经常用硝酸，清水清洗管路。
    4.勤更换泵管，调节蠕动泵的松紧

    有人说用还原剂清洗管路比较好，以后试试看

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  • yuefenpeng

    第18楼2009/02/23

    主要测食品中和电器产品中的总砷，锡和汞，
    还原剂受时间的影响比较大，
    国外都不承认用原子荧光测元素！

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  • 苏豆

    第19楼2009/02/27

    近10年一直从事原子荧光测定食品、输配水设备和化妆品中砷、硒、汞等；偶尔形态分析。

    问题
    1，样品前处理
    2，试剂空白过高
    3，泵管变形导致结果漂
    4，测定输配水设备浸泡水砷偶尔会出现荧光值全部较大负值的情况
    5，汞管路污染问题

    解决办法
    1，采用不同前处理进行比较，引入类似的标准物质同时处理测定
    2，使用优级纯的酸，其余试剂均进行本底测定控制
    3，调整泵压块松紧，勤加硅油，勤换管子
    4，目前未解决，有时正常有时出现问题
    5，尽量避免较高浓度进样，尽量避免连续阳性样品进样

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  • IDONTKNOW

    第20楼2009/03/03

    元素灯质量问题，想了解大家用的哪家的灯

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  • 马踏飞燕

    第21楼2009/03/03

    应助达人

    我们刚安装一台新的AFS，但是现在还没有调试好，说是GR酸的问题，不知道那个地方的酸好？

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