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快乐
第16楼2009/01/22
应助达人1、是不是每次开机测试都要做标准曲线？？
这是肯定的，或者做一个标准 点，用来校正整条标准曲线
2、我这个月大约开机做了4次，每次都先做标曲，用的是同样的标液，相关系数每次都0.998-0.999，但我发现每次标曲对应的吸光度却有较大差别（差0.1左右），这是何故，正常否？？
标准差这么多，肯定是不正常，你要检查仪器参数的设置了
3、用什么来校零最为妥当？一般有两种选择：蒸馏水校零（这时0号空白样与标液一样测吸光度），或者用空白样校零（这时作标曲应选零点插入），哪个更为妥当？（如果用蒸馏水调零，那么是直接连空白样一起作标曲，还是先都减去空白样再作标曲？我认为其实两者对测定而言都一样，要么标样水样都减空白，要么都不减，一回事）
用超纯水来校零（蒸馏水中含有部分高含量的元素），用空白样来扣除样品空白
4、测定的时候，两个样之间是否要吸水洗一下或停一下（我习惯于连续进样，测完一个立马换下一个，这样快多了）？如果样较多，测定过程中是否需要重新校一下零？
一般不需要，只有样品含量很高时，最好吸水，再测下一个样品
样品较多时，一般15个样品校一次零（这要根据各自的仪器，稳定性差的一点，就要校零多些）
5、因为每次测定的样比较多（有时上百），有什么经验技巧可以节省乙炔燃气的消耗量？
没有办法，因为预热和测定次数是不能省的，只是目标元素灵敏度高时，可减少乙炔的量
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yqgold
第18楼2009/01/24
所言极是！听说普析仪器出厂检验全是做几十次空白，然后挑11个点凑成RSD值，算出合格的稳定性指标，所以仪器能稳定吗？老发生这样那样的问题，也不足为怪了！
tome-zhao 发表:谱析的原子吸收我用过，其实他是不稳定的，你应该每测试十个左右样品测试一个标准溶液，看看有没有偏移，如果偏移了你要校准回来后再做，你这个情况明显是曲线发生了飘移。
我用原子吸收时间不是很长，有一些疑问集中请教：
1、谱析的原子吸收好像是要每次开机都必须做的，有些仪器不需要，只要你的QC能通过就好了。
2、这个我想是这样的，你的仪器需要清洗了，有些垫圈可能老化，需要更换，还有就是你的标准溶液，不能太长了。
3、一般仪器教零就用蒸馏水。
4、测定的时候，两个样之间要吸水洗一下，让前一次残留的溶液洗去，如果样较多，测定过程中，如果你的QC不通过了，你就要校准一下。
5、只要你按照步骤一块坐下来，应该不好浪费什么乙炔了。
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liuwenshi661
第20楼2009/02/13
会不会是吸液管堵住了啊，可以通过控制样来控制所测的值，就是喷完若干个后喷一下内控样看吸光值有每有变化
fwrq 发表:今天做原子吸收，我发现一个严重的问题。我测完38个铜的水样后，顺手拿了个标准溶液测想校核一下，未料到竟然大大偏低，5mg/L标样测出来只有3点几（相应吸光度也低），我又测其它几个标样，都偏低！
说明：1、用的是北京普析火焰原子吸收，平常大家反映仪器很好用；2、标准曲线做了5个点（空白不算），相关系数是0.9987（尽管没到三个9，但也不至于偏那么多！），标液和水样都加1%硝酸；3、我分析了一下数据，基本可以判断前面的样还是比较正常的，大概是从第30个样开始测定值明显偏低。
可能是什么原因导致的呢？
我用原子吸收时间不是很长，有一些疑问集中请教：
1、是不是每次开机测试都要做标准曲线？？
2、我这个月大约开机做了4次，每次都先做标曲，用的是同样的标液，相关系数每次都0.998-0.999，但我发现每次标曲对应的吸光度却有较大差别（差0.1左右），这是何故，正常否？？
3、用什么来校零最为妥当？一般有两种选择：蒸馏水校零（这时0号空白样与标液一样测吸光度），或者用空白样校零（这时作标曲应选零点插入），哪个更为妥当？（如果用蒸馏水调零，那么是直接连空白样一起作标曲，还是先都减去空白样再作标曲？我认为其实两者对测定而言都一样，要么标样水样都减空白，要么都不减，一回事）
4、测定的时候，两个样之间是否要吸水洗一下或停一下（我习惯于连续进样，测完一个立马换下一个，这样快多了）？如果样较多，测定过程中是否需要重新校一下零？
5、因为每次测定的样比较多（有时上百），有什么经验技巧可以节省乙炔燃气的消耗量？
问题比较多，但对老手来说应该都是常见的，请热心朋友耐心赐教，不胜感谢！