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  • xulili_803011

    第11楼2009/02/09

    先看看你的液相色谱仪是哪个公司的什么型号的,根据这些信息到网上搜集一些说明的资料,不同的公司仪器操作上是有差别的。你也可以直接与厂家联系,让他们推荐一位应用工程师,给你一些建议,现在各个公司的售后服务都是不错的,所以一般你会得到满意的解答。另外一定要多看一些液相方面的资料,因为液相色谱相对来说比较复杂。

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  • 无为

    第15楼2009/03/22

    简单了解大致套路,主要是工作中摸索,对于硬件设备,如果它从来都不坏,我估计你就很难学到东西

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  • 毛毛儿

    第17楼2009/03/23

    应助工程师

    一般买厂家仪器的时候,人家都会手把手的教会你怎么操作的,然后你自己再多看看理论方面的书,做多了也就熟练了。

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  • angell0302

    第18楼2009/03/23

    老兄讲清楚一点嘛,什么型号的仪器,什么检测器,有什么柱子,仪器用的什么软件

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  • ysh_feng

    第19楼2009/03/24

    我其实说的条条有理,但是我还真没有做过,真的羡慕在实验室熟练操作的大师们

    easyboy 发表:网络上有许多这方面的资料,本版也有。你可以使用搜索功能试试

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  • ysh_feng

    第20楼2009/03/24

    我有资料,但是没有办法上传,可以联系我。发邮件

    wjl5188 发表:小弟以前没用过液相,现在在一实验室因试验需要用HPLC,请教各位大侠用液相是怎么样一个程序,尤其是开始和使用结束怎么处理,开始是需要平衡柱子怎么做,结束了是不是的冲洗柱子之类的,请大侠详细指导下,写的越详细越好,谢谢

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  • BBN007

    第21楼2009/03/31

    色谱柱
    •    打开包装,首先用“运输试剂”冲洗色谱柱1~2小时,流速0.5ml/min。大约相当于10~20倍的柱体积。
    •    所谓“运输试剂”是指色谱柱出厂后柱管内封存的试剂,每种柱子所用的试剂不相同。
    •    对于常用的C18柱,这种试剂采用甲醇即可。其它类型的色谱柱看其相应说明书而定。
    •    色谱柱如果长期不用,冲洗干净之后,也应该用该种“运输试剂”充满,然后用堵头封好保存。
    •    使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度)
    •    大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围
    •    避免流动相组成及极性的剧烈变化
    •    流动相使用前必须经脱气和过滤处理
    •    压力升高是需要更换预柱的信号
    •    非常简单,但是非常重要:冲洗!
    •    对于常用的C18反相柱,如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相(含有酸、碱、盐的流动相),应在实验完毕后用水将柱子冲洗干净,然后保存于甲醇或乙腈之中。

    •    溶剂中的不溶物
    应使用色谱纯溶剂,膜过滤(孔径不超过0.45μm)

    •    样品中的不溶物
    应对样品进行膜过滤(孔径不超过0.45μm)

    •    泵、进样器等中的不溶物
    在泵和进样器之间、进样器和柱子之间安装在线过滤器
    •    由于溶剂的不互溶而产生的柱内不溶物沉淀
    用能溶解沉淀物的溶剂冲洗色谱柱

    •    在不互溶溶剂中由于进样而产生的柱内不溶物沉淀
    检查样品溶液和流动相是否互溶

    •    由于温度的改变或固定相的干涸而产生的柱内不溶物沉淀
    将色谱柱密封紧,并保持室温恒定

    •    由于固定相对某些样品的强烈吸附而在柱头形成沉淀
    使用相近填料的预柱(保护柱),并定期更换
    •    步骤1:使用含盐缓冲液后(如离子对试剂)应用溶解性强的溶剂(如水)进行冲洗
    •    步骤2:先断开检测器,使用对样品中的物质有强溶解性的溶剂进行冲洗。对于反相色谱柱,可使用甲醇、乙睛、四氢呋喃、氯仿、庚烷等。在此条件下,应避免溶剂的pH 低于2 或高于8。
    若经过步骤1 和步骤2 后,压力仍没下降,进行步骤3
    •    步骤3:断开检测器,将色谱柱反方向放置,然后检查柱压
    (1) 若压力稳定下降,进行步骤4
    (2) 若压力不下降,进行步骤5
    •    步骤4:保持色谱柱反方向连接,用低于0.5 ml/min 流速冲洗1~2 小时,然后换回正常方向,重复步骤1、步骤2即可。
    •    步骤5:若内置过滤器被堵塞,应冲洗或更换。但柱连接端的拆卸或重装会导致柱效下降(有效塔板数下降和不对称峰等)。若步骤5 不能降低柱压,进行步骤6。
    •    步骤6:若进口端的填料发生堵塞,柱子将不可能被彻底恢复,只能通过去掉进口端的部分填料,重新填充,进行有限的柱效恢复。在多数情况下,柱效将严重地下降。
    •    步骤7:若步骤6 无法改善柱子性能,那么柱子已无法修复,只能更换新柱子。
    •    在对-NH2改性的色谱柱(氨基柱)进行再生时,由于-NH2可能以铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。
    •    如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。

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  • zhao1025

    第22楼2009/05/04

    你去上网搜索下,很多的

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  • 吃饱不饿

    第23楼2009/05/04

    论坛里就有好多相关资料呢,不难的

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