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  • yllyj

    第11楼2009/02/05

    可以将甲醇钠用水溶解后用顶空法测定甲醇,这样甲醇钠就不会直接进样到衬管中了.

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  • wyp198

    第12楼2009/02/05

    好像有滴定的方法

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  • KEN

    第13楼2009/02/06

    用测定羟基的方法来测定不可行。测羟基一般是在非水体系下用乙酸酐来与羟基反应,生成与羟基等当量的乙酸,再用氢氧化钠的乙醇溶液来滴定,通过氢氧化钠的消耗量来计算羟基。
    由于样品中的甲醇钠是强碱,如果不先分离,甲醇钠会与生成的乙酸反应。无法得出准确的结果。

    haiyonglu 发表:可以直接用测定羟基的方法来测定

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  • ljl-55

    第14楼2009/02/06

    你这种情况用顶空进样方式最好,因为甲醇较易挥发。可以用水溶液。

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  • KEN

    第15楼2009/02/06

    工业甲醇钠是甲醇钠的甲醇溶液(甲醇钠含量只有30%左右),多数应该是甲醇。你可以先用滴定法测出甲醇钠的含量,再把样品水解后用气相色谱法测出总甲醇含量,二者当量之差就是样品中甲醇的量。

    wolf1147 发表:欲用FID检测器色谱,wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量,望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱,直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响,具体会怎样?先谢谢了

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  • 小寒

    第16楼2009/02/06

    不发生反应的低沸点有机溶剂萃一下,定容测定就没问题了!不过不要用带有羟基,卤族或其他活泼基团的就可以!建议用石油醚,正己烷等

    jinououou 发表:你可以用溶剂萃取后进气相测定其中的甲醇含量。

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  • 爱杰杰

    第17楼2009/02/06

    建议直接顶空进样
    如果没有顶空进样器的话可以手动顶空
    样品:可以取500mg溶解到5ml水中,可以选择正丙醇做内标,置10ml西林瓶中,如果感觉5ml有点多,可以移取2ml置西林瓶中,封口
    标准品:配置和样品中甲醇相近浓度的甲醇溶液,加上内标,与标准品做相同处理
    将样品和标准品放入70度水浴中平衡半个小时就差不多了,温度别太高,烫手~

    wolf1147 发表:欲用FID检测器色谱,wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量,望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱,直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响,具体会怎样?先谢谢了

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