yllyj
第11楼2009/02/05
可以将甲醇钠用水溶解后用顶空法测定甲醇,这样甲醇钠就不会直接进样到衬管中了.
wyp198
第12楼2009/02/05
好像有滴定的方法
KEN
第13楼2009/02/06
用测定羟基的方法来测定不可行。测羟基一般是在非水体系下用乙酸酐来与羟基反应,生成与羟基等当量的乙酸,再用氢氧化钠的乙醇溶液来滴定,通过氢氧化钠的消耗量来计算羟基。由于样品中的甲醇钠是强碱,如果不先分离,甲醇钠会与生成的乙酸反应。无法得出准确的结果。
ljl-55
第14楼2009/02/06
你这种情况用顶空进样方式最好,因为甲醇较易挥发。可以用水溶液。
第15楼2009/02/06
工业甲醇钠是甲醇钠的甲醇溶液(甲醇钠含量只有30%左右),多数应该是甲醇。你可以先用滴定法测出甲醇钠的含量,再把样品水解后用气相色谱法测出总甲醇含量,二者当量之差就是样品中甲醇的量。
小寒
第16楼2009/02/06
不发生反应的低沸点有机溶剂萃一下,定容测定就没问题了!不过不要用带有羟基,卤族或其他活泼基团的就可以!建议用石油醚,正己烷等
爱杰杰
第17楼2009/02/06
建议直接顶空进样 如果没有顶空进样器的话可以手动顶空 样品:可以取500mg溶解到5ml水中,可以选择正丙醇做内标,置10ml西林瓶中,如果感觉5ml有点多,可以移取2ml置西林瓶中,封口 标准品:配置和样品中甲醇相近浓度的甲醇溶液,加上内标,与标准品做相同处理 将样品和标准品放入70度水浴中平衡半个小时就差不多了,温度别太高,烫手~wolf1147 发表:欲用FID检测器色谱,wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量,望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱,直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响,具体会怎样?先谢谢了