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celly
第18楼2009/02/09
鉴于气相色谱法测定可分程序升温过程和恒温过程，我在此根据自己的实际经验把室内环境检测污染物的指标按照两个过程分类各举一个例子，希望大家继续指教哦~~（采样过程擅自省略了希望大家不要介意）
以苯为例的恒温过程：
8.2 空气样品的测定
8.2.1 色谱分析条件
色谱柱温度——60℃；
检测室温度——150℃；
汽化室温度——150℃；
载气——氮气，50mL/min。
8.2.2 标准曲线
用热解析气相色谱法进行分析，绘制标准曲线和计算回归方程。
吸附管放置于热解析仪中，取浓度为1000μg/mL的苯的标准溶液，分别取0.1μL、0.2μL、0.4μL、0.6μL、1.0μL注入吸附管苯含量为0. 1、0.2、0.4、0.6、1.0μg的标准液。在热解析仪“反吹”状态下即氮气通过吸附管，按色谱仪“计时”键，计时5min后，待测，为标准系列。
热解析仪“气流控制” 拨至关闭档，即不通氮气，将已采样的活性炭管置于热解吸装置上，350℃下进行解析。具体操作：切换阀于“反吹”档，按色谱仪“计时”键计时20s，切换阀拨至“解析”档，按“计时”键，同时按色谱仪上“启动”键，计时30s后切换阀于“反吹”档，进入色谱分析，以保留时间定性，峰高（mm）定量。
8.2.3 样品分析
每支样品吸附管及未吸附管，按标准系列相同的热解析气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性，峰高（mm）定量。
8.2.4 结果计算
(1). 热解吸法及溶剂解吸法，空气中苯浓度按下式计算。
式中：C——所采空气中苯的浓度，mg/m3；
m——样品管中苯的量（μg）；
——空白管中苯的量（μg）；
V0——换算成标准状态下的采样体积（L）。
(2). 苯空气样品的标准体积V，应按下式换算成标准状态下的体积V0
式中：
V0——换算成标准状态下的采样体积,L；
V——采样体积,L；
T0——标准状态的绝对温度，273K，
T——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和，(t+273)K，
P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa，
P——采样时采样点的大气压力，kPa。
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celly
第19楼2009/02/09
以TVOC为例的程序升温过程：
8.2 空气样品的测定
8.2.1 解吸条件
载气——氮气 (纯度不小于99.99%)；
解吸温度——300℃；
8.2.2 色谱分析条件
进样口——250℃；
柱温箱——程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率，5℃/min；终止时间2min。
检测器温度——250℃。
8.2.3 标准系列
液体外标法：取VOCs的标准溶液，取单组份含量为0.1mg/mL。分别取0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。
8.2.4 标准曲线制备
用热解析气相色谱法分析吸附管标准系列，以各组分的含量μg为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制曲线，并计算回归方程。
热解吸方法：将吸附管与直接热解吸进样装置相连接，解吸温度300℃，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。每个浓度重复2次，取峰面积的平均值。。
8.2.5 样品分析
每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解析气相色谱法进行分析，以保留时间定性，峰面积定量。
注:对非识别峰,可以甲苯计。
8.3 结果计算 由回归方程计算出各组分的量，再按下式计算所采空气样品中各组分的含量：
式中： ——所采空气样品中i组分含量，（mg/m3）；
——被测样品中i组分的量，（μg）；
——空白样品中i组分的量，（μg）；
——空气标准状态采样体积，（L）。
a 应按下式计算所采空所样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量：
式中： ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量。
注：当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件，将干扰减到最低。
b. TVOC空气样品的标准体积V，应按下式换算成标准状态下的体积V0
式中：
V0——换算成标准状态下的采样体积,L；
V——采样体积,L；
T0——标准状态的绝对温度，273K，
T——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和，(t+273)K，
P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa，
P——采样时采样点的大气压力，kPa。
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