tutm
第11楼2009/02/11
以下是摘自国家食品药品监管局网站的信息。http://bbs.sdatc.com/read.php?tid=32642&fpage=&toread=&page=1
用比色法测环氧乙烷残留量的问题
问-为什么用比色法测环氧乙烷残留量时所配制的品红-亚硫酸试液总是有微红色,而不是无色啊,真是郁闷!
答1-希望我给你的资料有用
1 希夫(Schiff)试剂的配制:将0.5g碱性品红溶于100mL热蒸馏水中,使之充分溶解,待溶液冷却至50℃时过滤,再冷却到25℃时加入1 mol盐酸(HCl)10mL和1g亚硫酸氢钠(NaHSO3)或1.5g偏重亚硫酸钠(Na2S2O5),放置暗处,静置24h后,加0.25~0.5g活性炭摇荡1min,过滤,溶液呈无色,装入棕色瓶中塞紧瓶塞,保存在冰箱内(0~4℃),用前预先取出,使之恢复至室温后再用。如溶液呈粉红色就不能用,须重配。
2 品红亚硫酸试液 取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。
最后,我综合上述条件,按下法配制,很快得到了无色的试液。事实上,加盐酸1ml后显微红色,放2min后即无色。与大家分享我的经验。
品红-亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红,溶于60mL的80℃的热蒸馏水中,冷却后,过滤,加10mL10%亚硫酸钠溶液(1g亚硫酸钠溶于10mL水中),1mL盐酸,充分搅拌,此时溶液呈微红色。加水到100mL,于棕色瓶中存放2h以上,呈无色后即能使用。可以用活性炭脱色.
答2-主要原因为碱性品红质量问题,推荐使用北京化学试剂公司的产品试一下,我们配出来是无色的,但这瓶试剂也买了好几年了。另外,硫代硫酸钠和盐酸的质量也不可忽视,要买一些好企业的。文献报道,微黄色也是可以用的。品红若用热水不好溶,可以煮沸使溶解。
答3-主要和碱性品红的生产工艺有关,86年生产的品红就可以做到无色,而最近的品红不管哪个厂家生产的都有颜色。以后再采用比色法进行检测,品红就难找了。不过,现在有一个看法就是,品红的颜色微黄色,不影响作曲线还是可以的。曲线最好不要用回归法,因为用回归法测得数据大部分不合格。
答4-楼主,品红你在使用前过滤嘛?过滤要用慢性滤纸过滤,而且滤纸至少是要三层才可以。