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  • 小伊~

    第12楼2009/02/14

    没有，放ICP测试的目的是为了给X射线做标准样品用的。
    标准样品里只有稀土总量的值，而没有单个的稀土的值。
    我把谱忽略不计，把La、Ce、Nd加起来的数值和标准样品给出的标准值相关了0.2%，这个结果不知道是否在允许误差内？

    wenxina 发表:看看有没有更好的谱线？

    镨的含量有多少？

    稀土元素干扰极大，不知道楼主的样品里面各种成分的比例固定吗？
    如果固定的话，建议用基体匹配法。

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  • shaweinan

    第13楼2009/02/15

    　　Fe的谱线就是非常多，所以谱线重叠干扰会很严重。你可以将称样量定为1g定容体积改为25ml试一下，这时0.1ug/ml的标样信号会明显提高，但这条谱线分析信号的受干扰情况不会得到明显改善，你可以去找一下其它灵敏线。如实在不行的话，很可能就要考虑采用分离手段了。

    shaweinan 发表:　　从你的谱线图中可以看出基体的干扰信号是那么强，不知基体的成分是什么？再有就是你的称样量0.1g明显太小，而定容体积100ml又明显太大，可以适当调整一下。此外建议看一下这么大信号的标样浓度大致是多少。
    原文由 lzr 发表:　　基体是40%的铁。
    　　我试过称量1g定容100ml出来的谱线也是一样的，干扰也是那么的明显。
    标准曲线的最低点是0.1ug/ml。
    　　不过这个稀土里的谱含量本身也低，到底多少也不知道。

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  • 中国龙

    第14楼2009/02/15

    我猜里面稀土元素总量里镨占到大约5%。
    呵呵，

    我觉得把镨分离出来是个不错的想法
    可以找找稀土硅镁中稀土总量分析方法，按照里面的方法将稀土分离出来。

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  • shaweinan

    第15楼2009/02/16

    　　对单一元素的测定，ICP一般也很难保证误差在0.2%以下。

    wenxina 发表:　　看看有没有更好的谱线？

    　　镨的含量有多少？

    　　稀土元素干扰极大，不知道楼主的样品里面各种成分的比例固定吗？
    　　如果固定的话，建议用基体匹配法。
    原文由 lzr 发表:　　没有，放ICP测试的目的是为了给X射线做标准样品用的。
    　　标准样品里只有稀土总量的值，而没有单个的稀土的值。
    　　我把谱忽略不计，把La、Ce、Nd加起来的数值和标准样品给出的标准值相关了0.2%，这个结果不知道是否在允许误差内？

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