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  • chengjingbao

    第11楼2009/02/19

    肯定不一样,FID主测碳。

    nitrogen 发表:哦,是这个意思啊,我的理论水平不高。Si跟C是同一族的,原理差不多吧?

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  • nitrogen

    第12楼2009/02/20

    那SiH4能用FID检测吗?检测信号是怎样来了,SiH4在FID里是发生怎样的化学反应?信号跟浓度成比例关系吗?
    我还没查看到有关不含C化合物用FID检测的原理解释。我没做过这实验。

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  • chengjingbao

    第13楼2009/02/20

    我没做过,这是什么东西?什么方面的?我可以查查.

    不过这种硅烷,倒是听过有人用TCD做过。这属于无机范畴。
    FID是测有机的。

    nitrogen 发表:那SiH4能用FID检测吗?检测信号是怎样来了,SiH4在FID里是发生怎样的化学反应?信号跟浓度成比例关系吗?
    我还没查看到有关不含C化合物用FID检测的原理解释。我没做过这实验。

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  • nitrogen

    第14楼2009/02/20

    引用:
    --------------------------------------------------------------------------------
    原文由 nitrogen 发表:请问各位有经验的老师:
    同时分析氮中微量(3000ppm以下)卤代烷和硅烷,用什么色谱柱和检测器啊?
    谢谢!
    --------------------------------------------------------------------------------


    先声明一下,咱可不是有经验的人,只是书上看的。
    填充柱:GDX101、PORAPAK P /PORAPAK Q
    毛细柱名称较多,用非极性或中等极性柱。
    检测器:FID
    个人观点。

    老师,用FID测是你提的建议。我说的“3000ppm以下卤代烷和硅烷”意思是浓度由几十到几千ppm,希望一个方法解决,TCD恐怕测不了低浓度。

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  • chengjingbao

    第15楼2009/02/20

    FID 测前者;后者因为上次有个朋友做多晶硅的,好像用的是TCD,所以作此判断。将行业告诉我,看看色谱图库中有无介绍。

    nitrogen 发表:引用:
    --------------------------------------------------------------------------------
    原文由 nitrogen 发表:请问各位有经验的老师:
    同时分析氮中微量(3000ppm以下)卤代烷和硅烷,用什么色谱柱和检测器啊?
    谢谢!
    --------------------------------------------------------------------------------


    先声明一下,咱可不是有经验的人,只是书上看的。
    填充柱:GDX101、PORAPAK P /PORAPAK Q
    毛细柱名称较多,用非极性或中等极性柱。
    检测器:FID
    个人观点。

    老师,用FID测是你提的建议。我说的“3000ppm以下卤代烷和硅烷”意思是浓度由几十到几千ppm,希望一个方法解决,TCD恐怕测不了低浓度。

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  • chengjingbao

    第16楼2009/02/20

    从这两例图中看。又回到最前面,就用FID做。应该可行,这只限于微量,常量硅烷估计不行。最好确认下,含量较低。
    图1

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  • chengjingbao

    第17楼2009/02/20

    没找到填充柱的,比较可惜。有空我再找找,这些你先看着。

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  • asikite

    第18楼2009/02/24

    TCD有防腐、高精度、大容量等很多种类型的检测器的,几十个ppm大部分品牌都可以做的,再低就得仔细选择了。
    可以去资料里看下,我上传了一份TCD的资料。

    硅烷可燃,如果通到检测器里面肯定会反应掉生成二氧化硅沉积和水,所以在分离之后肯定不能将硅烷组份通入检测器。
    卤代烃就不清楚了,程版主共享的图很不错,只是我没这方面的经验。这方面的应用我们只会TCD和DID……

    nitrogen 发表:引用:
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    原文由 nitrogen 发表:请问各位有经验的老师:
    同时分析氮中微量(3000ppm以下)卤代烷和硅烷,用什么色谱柱和检测器啊?
    谢谢!
    --------------------------------------------------------------------------------


    先声明一下,咱可不是有经验的人,只是书上看的。
    填充柱:GDX101、PORAPAK P /PORAPAK Q
    毛细柱名称较多,用非极性或中等极性柱。
    检测器:FID
    个人观点。

    老师,用FID测是你提的建议。我说的“3000ppm以下卤代烷和硅烷”意思是浓度由几十到几千ppm,希望一个方法解决,TCD恐怕测不了低浓度。

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