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  • zmxorhhxa

    第11楼2009/02/12

    万分感谢chemistryren  

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  • chemistryren

    第12楼2009/02/12

    不明白国标为什么会这么写.而且标准曲线浓度定得这么低.还加了硝酸镁,没试过.莫非是混合基改的作用??我也纳闷了.

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  • 皮皮鱼

    第13楼2009/02/13

    国标温度应该是差不多的。但是仪器测定石墨管温度可能不是很准确。而且国标应用到实际中的时候,当然要进行条件优化,AAS条件很难直接照搬的。

    分别在不同的灰化温度下测定一个标准样品,看看谁的吸收峰高,就知道哪个条件合适了。其实原子化温度最好也多测试几个看看。

    加了标的样品灰化的时候容易有样品冲出来造成损失的。要小心。灰化或者原子化的时候如果有样品冲出来,结果肯定不准确的。所以即使待测元素原子化损失不大,灰化温度过高也没什么好处。热电的石墨炉能看到石墨管里面的情况,略好一点。

    chemistryren 发表:不明白国标为什么会这么写.而且标准曲线浓度定得这么低.还加了硝酸镁,没试过.莫非是混合基改的作用??我也纳闷了.

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  • tingxi

    第14楼2009/02/13

    基体改进剂在你的样品基体不复杂的情况下最好是不加,像生活饮用水这样的样品,连消解都不做,加点硝酸,酸化一下,直接就上石墨炉了,没什么问题的。

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  • chemistryren

    第15楼2009/02/13

    摘自邓勃主编的<<应用原子吸收与原子荧光光谱分析>>第二版的P123页:
    选择灰化温度和灰化时间的原则是,在保证被测元素不损失的条件下,应尽量采用较高的温度和较长的灰化时间.
    原子化温度选择的原则是在保证获得最大原子吸收信号的条件下,尽量使用较低的温度.至于为什么这样选择,原理字太多,我就不一一打出来了.

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  • 夜市

    第16楼2009/02/13

    标准仅仅是个参考。绝不可照搬!

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  • 夕阳

    第17楼2009/02/13

    应助达人

    似乎楼主的磷酸氢二铵的浓度是12g/100mL,而不是1.2g/100mL。
    浓度太高了,高出了6倍。
    此外、我在测铅时,灰化温度在不用基改时为400度,使用基改为600度。

    chemistryren 发表:有道理,从楼主的配制来看,磷酸二氢铵的最终浓度在1.2克/100毫升左右,应该还是可以的.很有可能就是灰化温度低的缘故..一般加了基改灰化得800或900以上.

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  • yqgold

    第18楼2009/02/13

    估计是磷酸二氢铵反应不完全,没准是浓度太大,温度太低,或者是石墨炉出毛病了!

    zmxorhhxa 发表:按GB5750-2006:600度是加磷酸二氢铵后的灰化温度~~ 不明白了 这个灰化温度到底是依据什么条件来得出的  谢谢 

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  • zmxorhhxa

    第19楼2009/02/13

    。。。。  
    那个12g/100ml是配制的磷酸氢二铵溶液 在标样中是每个标样点加10ML磷酸氢二铵溶液 定容至100ML 这里的浓度是1.2g/100mL。。。 进原吸的就是这个1.2g/100mL。。。。很高吗???
    今天去试了一下  灰化温度要提高到1200度才基本不会在原子化时造成影响 但。。。 铅都跑没了。。。。

    anping 发表:似乎楼主的磷酸氢二铵的浓度是12g/100mL,而不是1.2g/100mL。
    浓度太高了,高出了6倍。
    此外、我在测铅时,灰化温度在不用基改时为400度,使用基改为600度。

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  • 夕阳

    第20楼2009/02/14

    应助达人

    那个12g/100ml是配制的磷酸氢二铵溶液 在标样中是每个标样点加10ML磷酸氢二铵溶液 定容至100ML 这里的浓度是1.2g/100mL。。。 进原吸的就是这个1.2g/100mL。。。。很高吗???
    今天去试了一下  灰化温度要提高到1200度才基本不会在原子化时造成影响 但。。。 铅都跑没了。。。。
    [/quote]

    我将我的测试方法直接告诉楼主吧,省得在浓度问题上多次反复:
    (1)磷酸氢二铵取20g定溶在1L水中,或取2g磷酸氢二铵定溶在100mL水中;作为改进剂待用。
    (2)铅的标样或样品进样20微升,再加入上述5微升的基体改进剂。
    (3)按照原吸石墨炉程序测量。

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