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  • ddzzyy11

    第11楼2009/02/15

    谢谢anping的指导。久违了,刚加你为好友,还没有机会细聊呢。我是信息网的新手,以后到哪找你呢?
    正如你说的,标物标准植是190PPB,标物以双氧水和硝酸消化,20倍稀释,做铅和镉,用AA6800测试,背景经过优化后依然很高,大约0。04---0.07的吸光植对应的背景是0.2--0.45之间.
    你也曾经做过这样的标物呀,最终结果怎样呀?钯和另酸二氢氨我都试/过,结果让我崩溃/回收率上不来.你有什么好办法吗.另外你用的什么机器呀?

    我主要做食品.盼回音.

    anping 发表:楼主使用的标物是不是GBW10014编号的?如果是,其铅的含量是不是19ppb ?
    我在去年也高过上述标物的测定,总共进行了4天,非常难测。下面我将我的经验写出来供楼主参考:
    (1)首先不要盲目地制作工作曲线进行外标法的测定。而是应该先配制一个与标物中铅含量相当浓度的铅标液。然后用吸光度法分别对标液和标物进行测试,要使两种样品的吸光值一致或接近。
    (2)如果两个吸收值的结果相差甚远,则要分析观察背景值的大小;此时有可能标物的背景值会很高。
    (3)根据我的试验发现,使用硝酸钯的效果要由于磷酸氢二铵。

    总之、圆白菜标物中铅的测量是比较困难的,主要是背景干扰很大;同时要注意使用的水、硝酸及实际的纯度问题。
    另外问句题外的话,楼主是不是农科院系统的?

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  • 夕阳

    第12楼2009/02/16

    应助达人

    正如你说的,标物标准植是190PPB,标物以双氧水和硝酸消化,20倍稀释,做铅和镉,用AA6800测试,背景经过优化后依然很高,大约0。04---0.07的吸光植对应的背景是0.2--0.45之间.
    你也曾经做过这样的标物呀,最终结果怎样呀?钯和另酸二氢氨我都试/过,结果让我崩溃/回收率上不来.你有什么好办法吗.另外你用的什么机器呀?

    我主要做食品.盼回音.
    [/quote]

    从楼主的测试结果来看,背景值是样品值的5倍以上,如果不首先消除这样高的背景的干扰,要想取得精确的测试结果,那是比较困难的。

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  • ddzzyy11

    第13楼2009/02/16

    谢谢anping 。我再努力,看看是否有好的办法。也欢迎大家出谋划策。点评指教。

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