sat
第11楼2009/02/18
仪器的灵敏度是否正常完全可以使用目标物标样要证明啊,与内标也无干啊,我查了很多资料,发现基本上的方法都没有内标,只是发表在国外的液质检测方法文章大多使用了内标,我现在有点觉得将是否用了内标写在文章里成了装点门面的东东。大家都这样做的话文章确实就不好发了,有点无奈。[/quote]
标样和你的待检测样品不是同时采集的。严格来说,质谱存在极短时间内响应急剧下降的可能。例如如下情况:雾化气或者碰撞气消耗殆尽;源内电离情况突变,堵塞等等,结果就是可能前一针样品还响应正常,这一针就没有任何响应。为了证明仪器正常,同时出峰的内标物是最有力的证明,这也是为什么同位素内标最好的原因,因为它是和样品完全同时出峰的。
严谨的使用质谱进行定量用途的工作,必须使用内标。尤其是残留测试,因为基本上检测限已经是痕量级别,更有必要证明每一次数据采集都是在仪器响应正常的情况下进行的。
lhz0702
第15楼2009/03/03
个人认为GCMS与LCMS中使用内标的原因还有区别,GCMS主要是重现性,也就是离子化效率差异而必须使用内标来校准,而目前LCMS的重现性(指标准溶液)已足够好,用不用内标并不影响定量。但我认为LCMS有时还是需要内标:一是啊前处理过程中回收率较低,如丙烯酰胺,本身极性大,又是用水提取,不论用何种方法纯化,其回收率不会高,只能用加内标方法来校准;二是由于基质效应(或离子化抑制)干扰严重时(我目前碰到的大部分检测项目,除非浓度大,稀释后进样,一般都存在离子抑制的问题),而很难找到空白基质时,就必须用内标来校准。除开这两个方面,我认为LCMS没必要使用内标。
dickwang2008
第16楼2009/03/03
我觉得楼主分析的前面两个原因很有道理,但是后面的就不敢苟同.我个人认为,如果样品预处理过程很复杂,那么不使用内标,在这个处理过程中的损失就无法进行校正,结果参差不齐,也就不能满足我们测定的要求.不知楼上对此有什么看法?
yuanshl
第18楼2011/05/23
15楼友,关于这段话不太明白“前处理过程中回收率较低,如丙烯酰胺,本身极性大,又是用水提取,不论用何种方法纯化,其回收率不会高,只能用加内标方法来校准;”请问如何用内标法校准?
谢谢
xiguozhuang
第19楼2013/11/09
我觉得楼主说的有点问题,一般GCMS的重现性要好于LCMS,毕竟GCMS是硬电离,而LCMS属于软电离,其离子化效率没有GCMS稳定。尤其是流动相中可能存在某些物质干扰时更突出。