皮皮鱼
第17楼2009/02/20
原因分析:
1、你这个1-甲基-2-吡咯烷酮;N-甲基吡咯烷酮是不是浓度很高?色谱误差一般在1-3%。如果你NMP纯度很高,你用差减法计算水含量,必然不准确。例如:NMP含量90%,正常相对误差1%的话,绝对误差0.9%;差减之后水含量10%,这个时候水的相对误差就有9%了,这个误差是正常的,你没办法解决,只能改变分析方法。所以如果真的如此,建议你选用TCD检测水。百分含量的水,用TCD没有任何问题。
2、进样手法问题,一般自动进样器不存在此问题。你这个NMP沸点203度,水100度,二者相差很大。在230度的进样温度下,水气化很快。因此手工进样手法如果不正确,很容易造成针头效应,也就是说注射器针头里面的水气化并进入色谱柱,但是NMP由于气化慢,进去很少。如果每次注射器停留时间不同(进样手法不熟练),偏差就很大了。解决办法,既然短时间没法控制,那么就多停留一点时间好了。采用推针后停留2-3秒后拔针,可以轻松解决手法上的问题。(注意,能够保证重现性,但不保证准确度,嘿嘿。)这个问题可以通过调整进样量来检验,增加2倍进样量(别超载!),如果稳定性增加,就是手法问题。
雨夜孤影
第19楼2009/03/02
哇 你说的太对了,看来我们的问题需要改进的地方还很多,
真的谢谢大家的帮忙。让我学习了很多。