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  • 皮皮鱼

    第11楼2009/02/20

    3、做重烃含量较大同时有高甲烷的样品,第二气路设定为和一号气路相同的载气流速。在四通阀2和甲烷化器之间加装第二根porapak-Q色谱柱(甲烷化器前)。由于加了一根色谱柱,时间会有所变动。如果两路载气都是恒流速的情况下,第一根色谱柱也没有更换,下面的时间可供参考:
    起始状态仍然是你的图2号阀动作一下后。动作时间如下:

    0.01,六通阀动作,进样
    2, 四通阀2动作,排放甲烷
    3.2,四通阀2动作,复位,让CO2进入第二色谱柱,深度分离剩余甲烷和CO2。
    4 ,四通阀1动作,反吹
    5 ,六通阀动作,复位
    6 ,四通阀2动作,排放重烃
    10 ,四通阀2动作,复位。(四通阀1动作,复位),分析结束。

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  • chengjingbao

    第12楼2009/02/20

    思路很简洁,可不复位,实在不符合阀程序,几个样下来,阀在什么位都不清楚,不能这样啦。

    说实话,我喜欢原来的阀序,此气路的可拓展空间相当大,厂家在卖的时候,就留了一个眼。

    你设计的气路简洁明了,留着自己将复杂改简单时用。

    yuen72 发表:1、做空分样品,后面2号阀的阀位切换一下,直接连2号阀的载气流速设置为0就好。阀动作时间如下。

    0.01,六通阀动作,进样
    4 ,四通阀1动作,反吹
    5 ,六通阀动作,复位
    10 ,分析结束。

    注意:由于柱子正反用都无所谓,所以不必让四通阀复位。第一次分析正着用,下一次分析倒着用,挺好。不习惯的话也可以在10分钟的时候让四通阀1复位,并结束分析。

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  • 皮皮鱼

    第13楼2009/02/20

    你的时间表是很有保护性的时间表,应该说非常不错。
    2个基线校正?不讨论了。只讨论阀动作。

    序号2:四通阀1动作并复位,说明分析前一直处于反吹状态,有助于保护色谱柱。
    序号3:四通阀2动作并复位,说明分析前反吹气一直被放空,有助于保护甲烷化器镍触媒。
    序号4和5,短时间进样,保证定量管在线分析的充分置换。
    序号7,四通阀2动作,防止反吹对检测器造成波动,保护性防空一下。
    序号8,四通阀1动作,开始反吹。
    序号9,四通阀2动作,反吹切阀完成,继续检测痕量重烃。
    序号10,四通阀2复位。
    序号11,怕前面序号8四通阀1复位不正常,重新复位一下。

    个人认为这里序号7、9、11,三个阀动作属于不必要的动作。其实1号阀切换不会造成基线波动,2号阀切换才会导致基线波动,因为两路气流速可能不同。
    仔细看你4-6分钟基线的2次扰动,一次降低,一次升高,就是明证。这两次扰动就是你四通阀2在序号7和9切换造成的。

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  • chengjingbao

    第14楼2009/02/20

    扰动峰的形成正如你分析所说,有道理。估计与他的载气压力偏高也有关系,调低一些效果我好些。
    还有修饰的必要。

    yuen72 发表:你的时间表是很有保护性的时间表,应该说非常不错。
    2个基线校正?不讨论了。只讨论阀动作。

    序号2:四通阀1动作并复位,说明分析前一直处于反吹状态,有助于保护色谱柱。
    序号3:四通阀2动作并复位,说明分析前反吹气一直被放空,有助于保护甲烷化器镍触媒。
    序号4和5,短时间进样,保证定量管在线分析的充分置换。
    序号7,四通阀2动作,防止反吹对检测器造成波动,保护性防空一下。
    序号8,四通阀1动作,开始反吹。
    序号9,四通阀2动作,反吹切阀完成,继续检测痕量重烃。
    序号10,四通阀2复位。
    序号11,怕前面序号8四通阀1复位不正常,重新复位一下。

    个人认为这里序号7、9、11,三个阀动作属于不必要的动作。其实1号阀切换不会造成基线波动,2号阀切换才会导致基线波动,因为两路气流速可能不同。
    仔细看你4-6分钟基线的2次扰动,一次降低,一次升高,就是明证。这两次扰动就是你四通阀2在序号7和9切换造成的。

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  • laidekeai

    第15楼2009/02/20

    我想问个题外问题:氩中氧氮怎样测?用什么做载气?

    chengjingbao 发表:这是一台在线色谱,分析氩中微量CO/CO2/CH4及重碳组分团。
    大家可以看看,根据提供的条件,编辑一个阀程序动作的过程图来,走个流程,练练手如何?
    欢迎大家都尝试下,可以相互评点。没有对错,只有合理与否。答案我也不知道,就当气相版的练兵活动。

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  • chengjingbao

    第16楼2009/02/20

    用氩作载,填充柱用5A,uTCD。毛细柱用什么柱?请后来者帮我解答。能上图谱者,奖!

    laidekeai 发表:我想问个题外问题:氩中氧氮怎样测?用什么做载气?

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  • 独钓寒江雪

    第17楼2009/02/21

    用氩作载,填充柱用5A,uTCD。毛细柱用什么柱?请后来者帮我解答。能上图谱者,奖![/quote]

    氩作载不影响氧氩分离,填充柱5A和毛细柱PLOT 5A都差不多,谱图上次甲斑竹的帖子中有。如果不是氩作载要分离氩中氮比较好的是加长的HAYESEP DB,高麦的DID帖子中有谱图

    chengjingbao 发表:我想问个题外问题:氩中氧氮怎样测?用什么做载气?

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  • 皮皮鱼

    第18楼2009/02/21

    在100度下,氧气导热系数为0.32,Ar为0.22,H2为2.24,He为1.75。

    无论在分子筛,还是其它色谱柱上,O2和Ar都是非常难分离的组分。通常70m的毛细管柱Plot 分子筛,也需要在零下30度才能把它们完全分开。

    选择Ar作为载气,可以解决Ar对O2含量测定的干扰,但是用TCD检测器,显然灵敏度很低。

    Gao-Mac目前用脱氧器解决O2和Ar的分析,他们用一个可以强力吸附O2的捕集阱把样品中的O2全部去除,然后分析Ar含量。用另外的方法分析O2和Ar的总量,然后用减法得到O2的含量。

    不考虑O2和Ar的分离,用一个普通的分子筛,可以很好的解决O2和N2的分离。

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  • chengjingbao

    第19楼2009/02/21

    咱们下次,用谱图和数据表说话在,这样系统性就更强啦,我想许多版友都会喜欢。

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  • 皮皮鱼

    第20楼2009/02/22

    恩。咱们2个讨论一套下来,确实可以让新人们从里面学到一些阀控制的理念了。把这些讨论集中起来,弄一个“CO/CO2检测色谱仪阀控制思路分析与优化”这样的小资料,也许可以帮助大家将来分析其它复杂气路和调整阀动作时间。哈哈,最好你能弄几个调整后的谱图来,放在里面给大家做示范。

    chengjingbao 发表:咱们下次,用谱图和数据表说话在,这样系统性就更强啦,我想许多版友都会喜欢。

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