皮皮鱼
第11楼2009/02/20
3、做重烃含量较大同时有高甲烷的样品,第二气路设定为和一号气路相同的载气流速。在四通阀2和甲烷化器之间加装第二根porapak-Q色谱柱(甲烷化器前)。由于加了一根色谱柱,时间会有所变动。如果两路载气都是恒流速的情况下,第一根色谱柱也没有更换,下面的时间可供参考:
起始状态仍然是你的图2号阀动作一下后。动作时间如下:
0.01,六通阀动作,进样
2, 四通阀2动作,排放甲烷
3.2,四通阀2动作,复位,让CO2进入第二色谱柱,深度分离剩余甲烷和CO2。
4 ,四通阀1动作,反吹
5 ,六通阀动作,复位
6 ,四通阀2动作,排放重烃
10 ,四通阀2动作,复位。(四通阀1动作,复位),分析结束。
chengjingbao
第12楼2009/02/20
思路很简洁,可不复位,实在不符合阀程序,几个样下来,阀在什么位都不清楚,不能这样啦。
说实话,我喜欢原来的阀序,此气路的可拓展空间相当大,厂家在卖的时候,就留了一个眼。
你设计的气路简洁明了,留着自己将复杂改简单时用。
皮皮鱼
第13楼2009/02/20
你的时间表是很有保护性的时间表,应该说非常不错。
2个基线校正?不讨论了。只讨论阀动作。
序号2:四通阀1动作并复位,说明分析前一直处于反吹状态,有助于保护色谱柱。
序号3:四通阀2动作并复位,说明分析前反吹气一直被放空,有助于保护甲烷化器镍触媒。
序号4和5,短时间进样,保证定量管在线分析的充分置换。
序号7,四通阀2动作,防止反吹对检测器造成波动,保护性防空一下。
序号8,四通阀1动作,开始反吹。
序号9,四通阀2动作,反吹切阀完成,继续检测痕量重烃。
序号10,四通阀2复位。
序号11,怕前面序号8四通阀1复位不正常,重新复位一下。
个人认为这里序号7、9、11,三个阀动作属于不必要的动作。其实1号阀切换不会造成基线波动,2号阀切换才会导致基线波动,因为两路气流速可能不同。
仔细看你4-6分钟基线的2次扰动,一次降低,一次升高,就是明证。这两次扰动就是你四通阀2在序号7和9切换造成的。
chengjingbao
第14楼2009/02/20
扰动峰的形成正如你分析所说,有道理。估计与他的载气压力偏高也有关系,调低一些效果我好些。
还有修饰的必要。
皮皮鱼
第18楼2009/02/21
在100度下,氧气导热系数为0.32,Ar为0.22,H2为2.24,He为1.75。
无论在分子筛,还是其它色谱柱上,O2和Ar都是非常难分离的组分。通常70m的毛细管柱Plot 分子筛,也需要在零下30度才能把它们完全分开。
选择Ar作为载气,可以解决Ar对O2含量测定的干扰,但是用TCD检测器,显然灵敏度很低。
Gao-Mac目前用脱氧器解决O2和Ar的分析,他们用一个可以强力吸附O2的捕集阱把样品中的O2全部去除,然后分析Ar含量。用另外的方法分析O2和Ar的总量,然后用减法得到O2的含量。
不考虑O2和Ar的分离,用一个普通的分子筛,可以很好的解决O2和N2的分离。