皮皮鱼
第13楼2009/02/23
哦?气体通过柱子的流量很好。那么色谱系统在这前面应该没有问题了。毛细管柱,前面应该是稳压阀控制压力稳定的。垫片这里说了很多次了,应该没问题了。前面没问题,到了检测器能够让色谱峰出峰延迟的问题还没听说过呢,看来你的问题有意思,值得仔细探讨。如果问题找到,希望你能够把问题原因告诉我,可以给我发一个短信,我将非常感谢!
没办法,我的思路断了。只好先假定你弄错了,出峰仅仅是有时候有,有时候没有,有时候大,有时候小。但是出峰时间基本不变。可能原因:
1、微量注射器堵塞,或者操作手法不当。解决:换一个注射器,亲自动手做一次。可别自己也不会用微量注射器哦!
2、系统内存在强吸附。检查进样玻璃衬管洁净度,毛细管柱头颜色情况。如果毛细管柱头发现颜色变黑,或者玻璃衬管严重污染,清洗并裁掉2m柱头,同时清洗进样口内部,包括分流孔板等。
3、检测器不稳定。检查检测器各路气体纯度和供应情况。检查毛细管柱在检测器内的伸入长度是否正确。你已经拆过这一端了,是否发现毛细管柱这端的柱头有变色的情况?如果毛细管柱深入FID过长,有时候就这样了,柱子头可以看到烧过的痕迹。
先检查一下这些情况,下次最好能够把你的色谱仪配置情况说说清楚,也许能够找到一些端倪。还有样品情况。