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  • wqh_1983911

    第11楼2009/02/23

    首先在这里谢谢大家了,上面的师傅分析的很有道理,我也把柱子和检测器断开了,气体通过柱子的流量很好,没什么问题,我用的是大连的柱子,大口经毛细管柱。可能系统哪里漏气了,不太好找。该检查的地方我都检查了,就是有时出峰,有时不出峰。怪了。不知道该怎么办了

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  • hychychyc2

    第12楼2009/02/23

    我是高手
    呵呵

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  • 皮皮鱼

    第13楼2009/02/23

    哦?气体通过柱子的流量很好。那么色谱系统在这前面应该没有问题了。毛细管柱,前面应该是稳压阀控制压力稳定的。垫片这里说了很多次了,应该没问题了。前面没问题,到了检测器能够让色谱峰出峰延迟的问题还没听说过呢,看来你的问题有意思,值得仔细探讨。如果问题找到,希望你能够把问题原因告诉我,可以给我发一个短信,我将非常感谢!

    没办法,我的思路断了。只好先假定你弄错了,出峰仅仅是有时候有,有时候没有,有时候大,有时候小。但是出峰时间基本不变。可能原因:
    1、微量注射器堵塞,或者操作手法不当。解决:换一个注射器,亲自动手做一次。可别自己也不会用微量注射器哦!
    2、系统内存在强吸附。检查进样玻璃衬管洁净度,毛细管柱头颜色情况。如果毛细管柱头发现颜色变黑,或者玻璃衬管严重污染,清洗并裁掉2m柱头,同时清洗进样口内部,包括分流孔板等。
    3、检测器不稳定。检查检测器各路气体纯度和供应情况。检查毛细管柱在检测器内的伸入长度是否正确。你已经拆过这一端了,是否发现毛细管柱这端的柱头有变色的情况?如果毛细管柱深入FID过长,有时候就这样了,柱子头可以看到烧过的痕迹。

    先检查一下这些情况,下次最好能够把你的色谱仪配置情况说说清楚,也许能够找到一些端倪。还有样品情况。

    wqh_1983911 发表:首先在这里谢谢大家了,上面的师傅分析的很有道理,我也把柱子和检测器断开了,气体通过柱子的流量很好,没什么问题,我用的是大连的柱子,大口经毛细管柱。可能系统哪里漏气了,不太好找。该检查的地方我都检查了,就是有时出峰,有时不出峰。怪了。不知道该怎么办了

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  • wqh_1983911

    第14楼2009/02/24

    再次谢谢大家了,但现在还是没有什么办法。领导决定叫仪器公司的人来修了。修好后我会把原因告诉大家的

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  • happy水中月

    第15楼2009/02/24

    是不是石英喷嘴的地方有裂缝啊,有的时候漏气了就不出峰,有的时候卡紧了没有漏掉就出峰.

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  • ygx

    第16楼2009/02/24

    结合前面几位版友的分析,我认为不出峰最主要的原因是:1.检测器有问题(接触不好,如收集极于微电流放大器的连接;收集极与FID检测器的外壁有接触,收集极的绝缘陶瓷垫圈坏了,漏气了;收集极的位置严重偏离火焰喷嘴,使火焰不能够通过收集极。)2.微电流放大器有问题,不能够对收集信号进行处理。3.氢气与空气的比例不合适,使火焰在收集极上方燃烧,而不是在下方(表面上看,FID是点着火的)。
    根据楼主所说偶尔也出一次峰,但是保留时间滞后的现象,认为最大的可能是柱温箱的控温系统有问题(根本不升温或升温很慢);控温的铂电阻有问题。

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  • wqh_1983911

    第17楼2009/02/26

    原因找到了,我门那太福立的点火不太好,要拿出来点火的。原来分析工把通道给装反了 .麻烦大家了,不好意思啊

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  • 皮皮鱼

    第18楼2009/02/26

    FID熄火。明白了。看来不会有出峰延迟的问题的。也不会有峰面积缩小的问题。仅仅是单纯的不出峰。

    wqh_1983911 发表:原因找到了,我门那太福立的点火不太好,要拿出来点火的。原来分析工把通道给装反了 .麻烦大家了,不好意思啊

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