萨劳的硫代硫酸钠质量最好，价格合理。

滴定硫代硫酸钠一般空白很低，不会出现异外。可能与纯水有关

称取1.0000g 经120～ 140℃ 烘干1h,并置于硅胶干燥器中冷却30min以上的碘酸钾（基准试剂），置于300mL 烧杯中，加入适量水溶解，移入250mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀分取25.00mL 该溶液置于带磨口塞的500mL 锥形瓶中，加入2g 碘化钾，加入10mL乙酸， 立即塞好瓶塞并轻轻摇动，于暗处放置约5min ，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5mL 淀粉溶液5g/L继续滴定至蓝色消失为终点。


方法、步骤：使用分析天平准确称取0.15g在105～110ºC烘干1h，并置于硅胶干燥器中冷却30min以上的碘酸钾(A2.1.1)2份，分别放入250mL碘量瓶中(A1.2.1)，每瓶各加入100mL蒸馏水，使碘酸钾溶解，再各加入3g碘化钾(A1.1.1)及10mL乙酸(A2.1.2)，摇匀，在暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.1.2.3)滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液(3.1.2.4)，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。

我都这样标定的！

你说的很正确

反应分两步进行：
第一步反应：
Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O
反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应：
2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI
以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。
两步反应所需要的条件如下：
第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。
第二，第一步反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释。由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3 与I2 的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3 分解。此外由于Cr 2O72- 还原产物是Cr3+ 显墨绿色，妨碍终点的观察，稀释后使溶液中Cr3+ 浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。
滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析结果；但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全，也可能是由于放置时间不够或溶液稀释过早，遇此情况应另取一份重新标定。
发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行
滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶。
析出I2 后不能让溶液放置过久。
滴定速度宜适当地快些。
淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。