pingguwu
第13楼2009/04/04
[quote]原文由 love3 发表:做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。
问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够, 大家最后定容都是用什么啊?
问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?
这个方法比较粗,按照上述前处理,好多农药不能检测。
MMYG
第15楼2009/04/17
刚刚做完计量认证复评审,回收率85-90
1,茶叶用2倍水浸润
2,用乙腈提取
3,过石墨炭氨基柱,过0.22有机膜
jessiejessie
第18楼2009/04/22
1、不分层是因为氯化钠太少,个人认为应加3-5mL的水,NaCl是过饱和的才能分层,前提是先要把茶叶浸湿。
2、离心管是玻璃的还是塑料的商业产品。要是塑料的还比较准,玻璃的就十分不准确,定容可以用移液管取1mL啊,很准确,比国产甚至进口的移液器都准确的。
3、个人认为用烧杯氮吹不好,有些粗糙,而且有机相有些多,要吹好长时间啊,农药损失也大,建议用真空浓缩,最好是进口的快速浓缩仪,旋转蒸发也可。
silley
第19楼2009/04/22
我们的处理和你的类似。2G,2次共15ML,用10ML离心管定容2ML。
问题1,我们的有机层可以很好的分层,比你多加了一点加了3ML,你可以试试。
问题2,我们用的是一样的,的确感觉精度不够,只是可以省去一个转移的步骤,尽量选一些精度好的,可以自己用移液管来校准一下。
问题3,为什么要用烧杯呀,你是每次用15ML么?我们总的才15ML用试管子就行了。