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  • huanghunyu

    第11楼2009/03/31

    您好,我是做茶叶农药残留的新手.请问,为什么要加饱和氯化钠溶液?不饱和的氯化钠可以吗,其浓度怎么确定?可以用其他盐溶液代替氯化钠溶液吗?谢谢!

    love3 发表:有机相分层,我想丙酮和正己烷是互溶的,加了饱和氯化钠溶液丙酮和水混合在一起,和正己烷分层

    我也是用吸管吸上清液的

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  • 戈壁明珠

    第12楼2009/04/03

    应助达人

    氯化钠是最经济的盐类,在水中溶解能力较强,很适合。
    丙酮和水混溶,饱和的氯化钠对减少丙酮在水中的溶解度非常有效。因此浓度大一些更好。

    huanghunyu 发表:您好,我是做茶叶农药残留的新手.请问,为什么要加饱和氯化钠溶液?不饱和的氯化钠可以吗,其浓度怎么确定?可以用其他盐溶液代替氯化钠溶液吗?谢谢!

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  • pingguwu

    第13楼2009/04/04

    [quote]原文由 love3 发表:做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

    问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
    问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够, 大家最后定容都是用什么啊?
    问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?

    这个方法比较粗,按照上述前处理,好多农药不能检测。

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  • laura2008

    第14楼2009/04/15

    请问你们做茶叶弄残选用的是什么方法,方法代号是什么?

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  • MMYG

    第15楼2009/04/17

    应助达人

    刚刚做完计量认证复评审,回收率85-90
     1,茶叶用2倍水浸润
      2,用乙腈提取
       3,过石墨炭氨基柱,过0.22有机膜

    love3 发表:做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

    问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
    问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够, 大家最后定容都是用什么啊?
    问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?

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  • sumzhou

    第16楼2009/04/17

    回收率85-90%,您测几种?如果200多种都能这个回收率那可厉害了。

    jl070869 发表:刚刚做完计量认证复评审,回收率85-90
     1,茶叶用2倍水浸润
      2,用乙腈提取
       3,过石墨炭氨基柱,过0.22有机膜

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  • jessiejessie

    第17楼2009/04/22

    请问加水之后,上机之前,你是如何除水的?过一个氨基柱就能除水么?还是加的无水硫酸钠?

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  • jessiejessie

    第18楼2009/04/22

    1、不分层是因为氯化钠太少,个人认为应加3-5mL的水,NaCl是过饱和的才能分层,前提是先要把茶叶浸湿。
    2、离心管是玻璃的还是塑料的商业产品。要是塑料的还比较准,玻璃的就十分不准确,定容可以用移液管取1mL啊,很准确,比国产甚至进口的移液器都准确的。
    3、个人认为用烧杯氮吹不好,有些粗糙,而且有机相有些多,要吹好长时间啊,农药损失也大,建议用真空浓缩,最好是进口的快速浓缩仪,旋转蒸发也可。

    love3 发表:做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

    问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
    问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够, 大家最后定容都是用什么啊?
    问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?

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  • silley

    第19楼2009/04/22

    我们的处理和你的类似。2G,2次共15ML,用10ML离心管定容2ML。
    问题1,我们的有机层可以很好的分层,比你多加了一点加了3ML,你可以试试。
    问题2,我们用的是一样的,的确感觉精度不够,只是可以省去一个转移的步骤,尽量选一些精度好的,可以自己用移液管来校准一下。
    问题3,为什么要用烧杯呀,你是每次用15ML么?我们总的才15ML用试管子就行了。

    love3 发表:做茶叶农残前处理:取1G均质茶叶样品,于50ml离心管中,加1ml饱和氯化钠溶液,混匀,用约15ml丙酮+正己烷(1+2)提取2次,每次漩涡混合1min,超声提取15min,离心5min,合并上层有机相,氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱,用1+9(丙酮+正己烷)洗脱。洗脱液氮吹近干,用正己烷定容至1ml,进样。

    问题1:我处理的时候,离心完有机相不会分层,是不是氯化钠溶液加的量不够?
    问题2:最后正己烷定容我用的是10ml的离心管,定容到1ml,感觉精度不够, 大家最后定容都是用什么啊?
    问题3:合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹,行不行?

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  • silley

    第20楼2009/04/22

    个人感觉氯化钠溶液体积太大也不好,我们原来是加6ML的,后面改为3ML,感觉水太多了,吸取上层液时不好吸,嘿嘿

    zongguitang 发表:氯化钠溶液体积大一点对分层有利。干茶叶会吸收水分,水相基本没有了,会给有机相的分离带来麻烦。

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