楼主所说"比如说第一个是17.325~可是第二个又变成35.365~第三个又不一样"的数值是荧光强度还是浓度值，如果是荧光强度的话还是比较合理的。

你的标准液浓度配得是不是太低了？能不能考虑1,2,3,4,5啊。原子荧光本来就存在荧光值不是很稳定的情况，同一个样品偏差个10到50的情况很多，你的样品浓度和标线浓度那么低，还不够仪器的误差。。呵呵

原文由 afszixie 发表:你可以做两件事情：一、就是用你的平行样中的一个反复测量6~7次看他的重现性如何，若不错则证明你的平行样没有处理好；二、若在一中重现的不好，则用任意一个标准样品点作为样品反复测量6~7次看他的重现性如何，若不错则证明你处理样品的方法有问题。若二的重现不好你就只有把仪器厂家的销售员、维修员、技术人员全都叫过来，挨个的教育，谁让他们然你使这种破机器！

经典！

有个性，支持。