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  • chemistryren

    第11楼2009/03/04

    测不准的,能测准的话那些光谱纯金属粉末谁还买呀,直接买硫酸铜好了,便宜好多呢.

    insnfeng 发表:今天重新配置Cu标准曲线。用盐酸作为介质
    结果比原来的数据大多了。
    但还是不是很理想。

    样品Cu测得值为1.7-1.78%;理论值为2%;

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  • 小小小风

    第12楼2009/03/05

    标准曲线还是用标液配置的。

    chemistryren 发表:测不准的,能测准的话那些光谱纯金属粉末谁还买呀,直接买硫酸铜好了,便宜好多呢.

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  • 小小小风

    第13楼2009/03/05

    问题基本解决了。

    我自己配置了一个模拟样品。
    以锰为例

    配置的样品理论浓度是3%,实际测得后计算得到的浓度是3.05%;
    待测样品测得值2.6%;这个数值 应该是比较靠谱的。

    发现,用4%盐酸介质和4%的硝酸介质配置的标准曲线还是有较大差距的。
    比如,1.2mg/L的锰标准溶液,用4%盐酸配置的吸光度是0.148abs,用4%硝酸配置的吸光度是0.186;有将近25%的差距;

    所以,刚开始做的时候,数据有差距主要还是由于标准曲线的介质不同造成的,另外一个因素是待测样品值本来就比理论值偏低,原因可能是称量、定容体积不准。

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  • chemistryren

    第14楼2009/03/05

    盐酸和硝酸的差别是有的,但你那个是分别扣除4%盐酸和4%硝酸后的校正吸光度还是没扣除的吸光度??而且两者的标准曲线灵敏度也不同的.

    insnfeng 发表:问题基本解决了。

    我自己配置了一个模拟样品。
    以锰为例

    配置的样品理论浓度是3%,实际测得后计算得到的浓度是3.05%;
    待测样品测得值2.6%;这个数值 应该是比较靠谱的。

    发现,用4%盐酸介质和4%的硝酸介质配置的标准曲线还是有较大差距的。
    比如,1.2mg/L的锰标准溶液,用4%盐酸配置的吸光度是0.148abs,用4%硝酸配置的吸光度是0.186;有将近25%的差距;

    所以,刚开始做的时候,数据有差距主要还是由于标准曲线的介质不同造成的,另外一个因素是待测样品值本来就比理论值偏低,原因可能是称量、定容体积不准。

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  • 小小小风

    第15楼2009/03/09

    马上要做铁的检测了。
    标准上没说要加氯化镧或氯化锶。

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  • 小小小风

    第16楼2009/03/09

    今天做Fe的时候,没有加氯化镧和氯化锶。
    结果是:
    模拟样非常不错。模拟样品是称取5.08g七水硫酸亚铁,定容到100ml,然后稀释10000倍,测得值为1.04mg/L,理论值为1.00mg/L;

    insnfeng 发表:马上要做铁的检测了。
    标准上没说要加氯化镧或氯化锶。

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  • chemistryren

    第17楼2009/03/09

    做铁不用加消电离剂的.

    insnfeng 发表:今天做Fe的时候,没有加氯化镧和氯化锶。
    结果是:
    模拟样非常不错。模拟样品是称取5.08g七水硫酸亚铁,定容到100ml,然后稀释10000倍,测得值为1.04mg/L,理论值为1.00mg/L;

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  • applehuang

    第18楼2009/03/10

    结果偏低原因有可能是:
    1、移液管问题,实际体积比标称体积偏低。有无经过校准后用。
    2、配样品时称量是所用的天平精度。假如用普通的托盘天平误差本身很大。
    3、药品的有效含量偏低。
    4、测定时有干扰。(样品盐含量高,成份多,应考虑背景,尤其是锌、铁)

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