czx3000
第11楼2009/03/04
用的是二元泵还是四元泵,流动相是在一起。如果是配在一起了PH都一样,流动相配比也是完全一样,你的液相是否没有柱温箱,外界温度变化是否很大。如有柱温箱,是否是贮存流动相的瓶子开盖,如果是盖这塞子,使用的是多元泵,可能是液相比例阀除了毛病。我想你们的可能没有柱温箱,受外界温度影响很大,可以开开空调。如果有了柱温箱,又是一元泵,PH相差不大,流动相配比有完全相同,你分离的药品是否有问题是否不稳定。
tomdreams
第12楼2009/03/04
柱温55度,高了。pH1.9,低了。这两个条件都会造成色谱保留时间不是很稳定。尤其是磷酸盐体系,保留时间的波动会更大。我也曾经遇到过类似的问题,高柱温、极端pH,同一瓶流动相,走着走着,保留时间就会发生变化。不过没有你说的变化那么大就是了。考虑原因:可能是色谱柱疏水塌陷,造成保留时间往后移。
yuan_log
第13楼2009/03/04
磷酸盐缓冲液放的时间久了,缓冲能力下降,PH会发生变化的。这也可能是一个原因
〓猪哥哥〓
第14楼2009/03/04
板油们说的都很在理,如柱温确实是很高,对柱子是很不好的。PH很低,柱子是否可以适应。每次配流动相,尤其是要用缓冲盐和离子对试剂的,配置起来不能每次都一致只要你连续进样六针或八针,保留时间的RSD在1.5%以内,峰面积的RSD在2%以内就可以。如果是按照药典的一步一步来做,应确切注意每个步骤的细节。
drywell
第15楼2009/03/05
新柱子也是这样的
毛毛虫
第16楼2009/03/05
保留时间的改变原因;1.柱温的变化.2.柱内条件的变化.3.缓冲溶液容量不够.4.柱塌陷或形成短路通道.
cooper
第17楼2009/03/05
流动相是不是同一个温度配的?温度对PH影响挺大的,要是配制流动相的时候没有温度校正的时候,就会出现这种情况?
第18楼2009/03/24
同志们,我的问题还是没解决啊。急需大家帮忙啊!
kkkura
第19楼2009/03/24
12楼说的有道理哦。你的条件有点极端了吧。最好不要在仪器的检测边缘,偶用的岛津,一个老师用210nm检测,结果检测的时候经常出现检测器检测值zero的情况。如果不是必须,最好改用适中的条件吧
Easy-Boy
第20楼2009/03/24
1、溶剂挥发2、色谱柱在使用过程中发生一些吸附,没有清洗干净或平衡好。3、不同时刻溶剂配制浓度有一定差异。