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  • chemistryren

    第11楼2009/03/04

    1.我直接称在消解罐内,称量纸万一粘一点就不准.
    2.我拿漏斗接着,转移完再把漏斗洗洗,直接倒很容易倒到外面.
    3.加标应该在消解前就加的.

    songshiqiu 发表:微波消解一些细节性问题??
    交流一下这几个问题?
    1.称样品进消解罐::::我是用称量纸称量,再转移进罐
    2.转移消解液进容量瓶::::我是直接拿消解罐倒进容量瓶
    3.加内标是什么时候加:::我消解液全部转移至容量瓶,冲洗液也转入后加内标再定容

    不知道大家觉得有没有毛病?
    你们是怎么做的呢?

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  • yzyxq

    第12楼2009/03/04

    我觉得楼主做的都没有什么问题。
    ICP-MS,赶不赶酸没什么大要紧的。从进样要求看,酸浓度低一些好。但我觉得影响不大。
    加内标可以在定容时加,也可以在仪器上用另一根管子同时进样。

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  • liaoyunan

    第13楼2009/03/04

    1.我是直接用消解管称量,很多样品是容易粘在称量纸上.
    2.我也是用漏斗把溶液移进容量瓶的,一般的样品用漏斗的影响不是很大!
    3.我准备用在线内标,请问一下,加在样品里的内标和在线内标有什么区别?

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  • 夨去惢跳

    第14楼2009/03/04

    还是要赶酸。

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  • yzyxq

    第15楼2009/03/04

    在线加内标的好处就是方便,标准系列和样品只要用同一内标溶液就OK。
    缺点是不能校正定容的误差,蠕动泵上要搞两根进样管,另加一个三通。两根进样管的进样量漂移无法校正(比如,样液进样管堵了,内标值照样正常)。

    内标加在样品里的好处就是定容误差也能校正,而且仪器上进样比在线加内标简单,样液蠕动进样的变化也都能校正。
    缺点是每一个样品和标准都要加内标,而且要保证加的量一致,这个工作量比较大,而且要做得细致。
    如果有个很耐心的MM肯做这事的话,我还是推荐内标加在样品里。

    liaoyunan 发表:3.我准备用在线内标,请问一下,加在样品里的内标和在线内标有什么区别?

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  • kiwi-kids

    第16楼2009/03/04

    1 称量纸称量没有问题,和一般称样过程一样
    2 如果需要赶酸则另当别论了,如果不赶酸,我一般直接倒,这样主要是减少过程污染,当然要多次冲洗消解罐和盖子
    3 如果没有三通加入内标,那么就在定容前加入内标,等到温度到室温后定容就可以了,如果有在线加入内标装置,那就不用考虑这部了

    songshiqiu 发表:微波消解一些细节性问题??
    交流一下这几个问题?
    1.称样品进消解罐::::我是用称量纸称量,再转移进罐
    2.转移消解液进容量瓶::::我是直接拿消解罐倒进容量瓶
    3.加内标是什么时候加:::我消解液全部转移至容量瓶,冲洗液也转入后加内标再定容

    不知道大家觉得有没有毛病?
    你们是怎么做的呢?

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  • zhangshuhan

    第17楼2009/03/05

    第一:不同消解罐的重量不一样,可根据你是情况选择直接称或用称量纸称了在转移,对于粉末或液体累的样品建议直接称量;
    第二:对于常规的检测,可以直接转移定容,对于有要求的食品级的消解,是要赶算控制酸度;
    第三;也可以通过基体匹配代替加标。

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  • liaoyunan

    第18楼2009/03/05

    多谢楼主的解释,茅塞顿开!

    yzyxq 发表:在线加内标的好处就是方便,标准系列和样品只要用同一内标溶液就OK。
    缺点是不能校正定容的误差,蠕动泵上要搞两根进样管,另加一个三通。两根进样管的进样量漂移无法校正(比如,样液进样管堵了,内标值照样正常)。

    内标加在样品里的好处就是定容误差也能校正,而且仪器上进样比在线加内标简单,样液蠕动进样的变化也都能校正。
    缺点是每一个样品和标准都要加内标,而且要保证加的量一致,这个工作量比较大,而且要做得细致。
    如果有个很耐心的MM肯做这事的话,我还是推荐内标加在样品里。

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  • xtanglaoya

    第19楼2009/03/05

    1.因为样品量大,所以我们直接称样进罐,液态样品更加应该直接称量,通常天平是可以满足量程要求的。当然,技术不太熟练新人可以选择称量纸、烧杯。
    2.我们觉得容量瓶口太小,尤其是做食品,按标准定容到25ml,非常考技术,于是选用比色管,不过,必须是使用刻度经过计量的,否则偏差比较大。
    3.目前为止,元素检测很少使用内标法吧,我们依据国家标准,外标法定量。

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  • eu-tech

    第20楼2009/03/05

    如果样品不粘附在称量纸上,可以先称量在称量纸上然后转移。我们自己实验室一般直接称量于干的消解罐中,然后加入消解所需要的酸。某个消解罐需要做回收率实验的话,需要在添加完酸后加入需要检测的元素的标准溶液,然后装罐,最后放入微波炉腔中开始运行。运行结束后讲消解罐中的溶液转移至容量瓶,并润洗消解罐和盖子3遍,最后定容至刻度即可。

    zhengxxx 发表:1 称量纸称量没有问题,和一般称样过程一样
    2 如果需要赶酸则另当别论了,如果不赶酸,我一般直接倒,这样主要是减少过程污染,当然要多次冲洗消解罐和盖子
    3 如果没有三通加入内标,那么就在定容前加入内标,等到温度到室温后定容就可以了,如果有在线加入内标装置,那就不用考虑这部了

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