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  • 东方逸

    第11楼2009/08/17

    通俗易懂又详细,受教。

    zhangxiaohg 发表:1. 关于检测限(limit of detection, LOD)的定义:
    在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。
    2. 计算公式为:
    D=3N/S (1)
    式中:N——噪音; S——检测器灵敏度;D——检测限

    而灵敏度的计算公式为:
    S=I/Q (2)
    式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量
    将式(1)和式(2)合并,得到下式:
    D=3N×Q/I (3)
    式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
    3. 计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。

    1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。

    2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。
    4.注意事项
    由式(3)可见,信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同,其比值大小有很大不同,这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关,一般有三种不同的定义:
    ①峰/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基线噪声的平均高度;
    ②峰/半峰(half peak to peak)信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2;
    ③均方根(RMS)信噪比,用某一段基线噪声的均方根值计算。
    除此之外,信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系,取信号哪一侧基线的噪声,取多长一段基线上的噪声,计算结果都很不完全相同,有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。
    好不容易把以前的资料找到,这样我想你就能看懂了,呵呵

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  • kansan

    第12楼2009/08/19

    正在做检测限计算,受教了!谢谢呀!

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  • zhouwenfeng

    第14楼2009/08/20

    检出限计算是有规定的,不可以用别的方法,你的方法得出的值只可以做比较,不具备什么效力!

    lpr20 发表:应该是十个空白测定值的相对标准偏差,乘以3作为检出限。这样做是以相对标准偏差来相当噪声的,个人感觉

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  • zghendry

    第15楼2009/08/20

    进样不同的标准物质,其信噪比S/N值系统计算的结果都不一样,是不是认为在同一台仪器上,不同物质的检出限都不一样呢?

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  • zhengjiongan

    第16楼2009/08/23

    好象还没看到高手出来解释一下,在实际应用中气质联用的检测限怎么去做,用什么方式表现,之前各说各的,我很期盼有人出来说说呀,比如在6P中他的检测限又怎么去做呢?

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  • Eyshen

    第17楼2009/08/24

    同感,希望有高手出来指点一二

    zhengjiongan 发表:好象还没看到高手出来解释一下,在实际应用中气质联用的检测限怎么去做,用什么方式表现,之前各说各的,我很期盼有人出来说说呀,比如在6P中他的检测限又怎么去做呢?

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  • 金细胞也跳舞

    第18楼2009/09/23

    请问:你所指的“空白液”是什么?能具体点吗?

    mitsumi 发表:我在某个地方看见过一个简单计算检测限,大家看行不行!
    连续测定十个空白液,计算出算术平均方差,然后再将这个值乘以3-6中的一个数就可以了!
    大家看这种可以吗?

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  • chenfeiqin

    第19楼2009/09/28

    是作标准曲线时最低浓度进样测定10次的标准偏差吧,应该是出自“卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸分析及其逐口递送规律研究”但是这样做可以吗,根据是什么?这样测定的检、定限都很大,不知道她是怎么做出来的!

    alinxia 发表:不是相对偏差
    是浓度标准偏差

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  • chenfeiqin

    第20楼2009/09/28

    空白液是指没有你要检测成分的真实样品。如你要检测烟叶中有农药残留,那你找出没有农药的烟叶就是空白样品了。

    buxuan 发表:请问:你所指的“空白液”是什么?能具体点吗?

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